Analisador térmicoA estabilidade térmica do material é estudada medindo a qualidade da amostra com a mudança da temperatura, onde o crucel é essencial como recipiente para carregar a amostra. A escolha e o uso cuidadosos para aplicações práticas de cruceis inertes ainda são necessários, caso contrário, erros podem ser introduzidos e até mesmo danos ao equipamento. Aqui estão os principais pontos de análise.
O termo "inerte" refere-se apenas a não reação com a maioria das substâncias em determinadas condições e a não existência de materiais inertes absolutos. Os materiais comuns do crucel têm limitações: a platina é químicamente estável, mas é reduzida ao carbono a altas temperaturas; O óxido de alumínio é resistente à corrosão, mas pode reagir com fortes álcalis; O vidro de quartzo é adequado para testes convencionais, mas o ácido hidroflúrico corroe gravemente sua superfície. Um laboratório universitário usou um crucel de quartzo para fundir um catalisador com fluoro, o que levou ao furado do crucel e à poluição do forno.
O material do crucel deve ser escolhido de acordo com as necessidades experimentais:
Cribulho metálico: a platina é adequada para a maioria das matérias inorgânicas, mas é cara; O crisol de níquel é econômico, mas não é adequado para testes de cloreto. Quando uma empresa detecta a descomposição térmica do PVC, o crucel de níquel é precipitado pela corrosão do ácido clorhídrico e o problema é resolvido após a mudança para o óxido de alumínio.
Cribulho cerâmico: o óxido de alumínio pode tolerar vários ácidos e álcalis, mas o óxido alcalino (como K₂O) reagirá lentamente com ele; O óxido de zircónio é mais adequado para ambientes fortemente corrosivos, mas o preço é mais alto.
Tratamento de revestimento especial: para metais ativos, um crucel de grafite revestido de nitreto de boro pode ser usado para melhorar a condutividade térmica e melhorar a resistência à erosão.
Riscos potenciais e medidas de resposta:
Risco de poluição cruzada: os resíduos de amostras anteriores podem volatilizar ou decompor-se em novos experimentos. Especificações de operação exigem a limpeza completa e queima de alta temperatura após cada uso, um órgão de inspeção de qualidade não limpou o crucel em tempo útil, levando a um pico de perda de peso falso entre diferentes amostras.
Interferência do efeito catalítico: alguns locais ativos na superfície do metal aceleram a decomposição. Experimentos comparativos mostraram que um crucel de platina vazio produzia um pequeno aumento de peso nas mesmas condições, devido à adsorção de componentes de ar.
Efeito da diferença de condutividade térmica: a diferença de condutividade térmica de diferentes materiais pode levar ao fenômeno de atraso de temperatura. Velocidade rápida de aquecimento do crucel de grafite, adequado para triagem rápida; O isolamento do crucel de óxido de alumínio é bom e mais adequado para a medição precisa.
Recomendações operacionais padronizadas:
Etapa de pré-tratamento: o novo crucel deve ser queimado até o peso constante à temperatura alvo antes do uso, removendo as impurezas da superfície no processo de fabricação.
Controle de precisão da pesagem: o volume de enchimento da amostra não deve exceder o volume do crucel, o excesso de empilhamento afetará a eficiência da condução térmica. Um instituto descobriu que, quando a amostra é preenchida em excesso do volume, o desvio real do ponto de temperatura atinge um intervalo específico.
Substituição de manutenção regular: Observe se a parede interna do crucel não tem decoloração, deformação ou rachadura, especialmente quando as amostras corrosivas são testadas com frequência. Recomenda-se substituir um novo crucel após a conclusão de um número específico de experimentos.