Os sistemas de amostragem de alta pressão são geralmente usados em instrumentos analíticos como cromatografia de fase líquida (HPLC) e cromatografia de fase gás (GC), principalmente para injetar amostras líquidas ou de gás com precisão em colunas cromatográficas ou instrumentos analíticos a alta pressão. O objetivo principal deste sistema é transportar amostras para o sistema de análise a uma velocidade estável em um ambiente de alta pressão para garantir a separação e a detecção precisas. Aqui estão os princípios e métodos de operação do sistema de amostragem de alta pressão:
1. Princípio do sistema de amostragem de alta pressão
1.1 Papel do amostrador
O papel do amostrador de alta pressão é injetar com precisão a amostra externa na coluna cromatográfica sob condições de alta pressão através da tubulação do sistema, garantindo o controle dos parâmetros como a quantidade, a velocidade de fluxo e o tempo de injeção da amostra. Um amostrador geralmente consiste das seguintes partes:
Válvula de amostra: para controlar com precisão o volume de amostra, a válvula de amostra comum inclui válvulas de seis vias, válvulas de dez vias, etc.
Entrada de amostra / agulha de entrada: conecte a fonte externa da amostra e injete a amostra no sistema através da válvula.
Fonte de pressão (bomba): responsável pela manutenção de alta pressão no sistema para que a amostra possa ser injetada na coluna cromatográfica.
1.2 Injeção de alta pressão
O princípio de funcionamento do sistema de amostragem de alta pressão é baseado na forma como o líquido é injetado no sistema em um ambiente de alta pressão. Na cromatografia líquida, a alta pressão gerada pela bomba faz com que a amostra entre na coluna cromatográfica através da válvula de injeção. As amostras líquidas são injetadas rapidamente através de um pequeno buraco, geralmente entre 100 e 400 bar. Como a amostra é injetada rapidamente, ela é misturada rapidamente com o fluxo para entrar na coluna cromatográfica para separação.
1.3 Distribuição e controle de velocidade
Os sistemas de amostragem de alta pressão dependem do controle preciso da bomba para manter a velocidade de amostragem estável. Normalmente, a bomba é ligada à válvula de admissão de amostras para garantir que a amostra entre na coluna cromatográfica com a velocidade de fluxo adequada, evitando qualquer problema que possa resultar em uma redução da eficiência da separação.
Componentes do sistema de amostragem de alta pressão
2.1 Seringas
Usado para absorver um determinado volume de amostra e injetá-la com precisão no sistema. Os volumes das amostras são geralmente muito pequenos e injeções em traços são uma prática comum.
2.2 Válvula de injeção
Geralmente, uma válvula de seis ou dez vias garante que a amostra possa ser injetada na coluna cromatográfica no tempo apropriado. Quando a válvula é aberta, a seringa injeta a amostra no sistema cromatográfico; Quando a válvula é fechada, a fase de fluxo da coluna cromatográfica continua a fluir sem interferência.
2.3注射口
As portas de injeção são a interface que conecta a seringa ao sistema cromatográfico e geralmente são projetadas com alta vedação para evitar vazamentos de amostras.
2.4 Sistema de bomba
Principalmente usada para fornecer o fluido de alta pressão necessário para o sistema, a bomba é capaz de manter uma certa pressão e velocidade de fluxo para garantir a entrada estável da amostra na coluna cromatográfica.
Método de operação do sistema de amostragem de alta pressão
3.1 Preparação
Antes de operar o sistema de amostragem de alta pressão, é necessário realizar uma série de trabalhos de preparação:
Inspeção do instrumento: Certifique-se de que o instrumento está em funcionamento normal e que as bombas, válvulas e tubulações não estão bloqueadas.
Preparação da amostra: Prepare a amostra de acordo com as necessidades para garantir que a concentração da amostra seja adequada às necessidades experimentais. Se necessário, use um filtro para remover as partículas da amostra.
Definição de parâmetros: de acordo com os requisitos de análise, definir a velocidade de fluxo, volume de amostra, pressão e outros parâmetros da bomba.
3.2 Amostras de injeção
Carregar amostras: carregue as amostras na seringa para evitar bolhas e poluição.
Válvula de amostragem operacional: injeta a amostra na coluna cromatográfica manualmente ou através de uma válvula de amostragem controlada por software. Neste momento, a válvula gira para abrir um canal que permite que a amostra flua para o sistema de análise.
Iniciar a bomba: Iniciar a bomba para manter a alta pressão e controlar a velocidade de fluxo da fase de fluxo para garantir que a amostra possa entrar na coluna cromatográfica no tempo predefinido.
3.3 Injeção de alta pressão
Executar injeção de alta pressão: Dependendo da configuração, a bomba fornece a alta pressão necessária para injetar a amostra na coluna cromatográfica. Neste momento, a válvula de amostragem começa a trabalhar e a amostra é rapidamente injetada no sistema para análise.
Fim da injeção: uma vez que a injeção é concluída, a válvula de amostra será fechada automaticamente para parar a injeção da amostra. Neste momento, a bomba continuará a manter o fluxo em fase.
3.4 Detecção e registro de dados
Após a amostra entrar na coluna cromatográfica, a separação começa. Os detectores (por exemplo, detectores de UV, detectores de dispersão de luz, etc.) monitoram as mudanças na composição da amostra em tempo real e registram os dados. As informações individuais durante o processo de separação, como picos cromatográficos, podem ser visualizadas através do sistema de controle de computador.
3.5 Limpeza e manutenção após a operação
Limpeza da válvula de injeção e tubulação: após cada uso, limpe a válvula de entrada e tubulação para evitar que os resíduos da amostra afetem a próxima medição.
Verifique a pressão da bomba e do sistema: Verifique regularmente o sistema de pressão da bomba para garantir sua estabilidade.
Instrumento de calibração: Calibre regularmente o sistema de amostragem de alta pressão para garantir a precisão de suas medições.
4. Atenção
4.1 Controle de Amostragem
É importante controlar com precisão o volume de amostragem, o excesso de amostragem pode resultar em sobrecarga da coluna cromatográfica e o excesso de amostragem pode resultar em sinais insuficientes.
4.2 Prevenção de bolhas
Durante a injeção, evite a entrada de bolhas no sistema. As bolhas causam flutuações de pressão no sistema, o que afeta os resultados da medição.
4.3 Monitoramento da pressão
As configurações de pressão para sistemas de amostragem de alta pressão são críticas e pressões excessivas ou baixas podem levar a perda de amostras, danos ao equipamento ou erros nos resultados da análise.
4.4 Manutenção regular
Verifique e limpe regularmente componentes como válvulas de amostragem, seringas e bombas para prolongar a vida útil do equipamento e melhorar a precisão da análise.
5. Resumo
Os sistemas de amostragem de alta pressão desempenham um papel importante nos instrumentos analíticos modernos, permitindo que amostras líquidas sejam efetivamente introduzidas no sistema de análise através de injeção precisa de amostras e tecnologia de transporte de alta pressão. Durante a operação, o volume de amostra, a pressão e a velocidade de fluxo devem ser rigorosamente controlados para garantir a entrada estável da amostra e garantir o funcionamento normal do sistema. A limpeza e manutenção regulares também são essenciais para garantir o trabalho estável do instrumento a longo prazo.