A secadora por congelamento de laboratório, também conhecida como secadora por congelamento, é um equipamento de precisão usado para remover a umidade de amostras sensíveis ao calor de produtos biológicos, medicamentos e alimentos.Seu princípio é pré-congelar a amostra e, em seguida, sublimar o gelo diretamente em vapor de água em um ambiente de vácuo para obter um produto seco. Esta técnica permite manter ao máximo as propriedades físicas, químicas e a atividade biológica da amostra. Os processos operacionais especificados são essenciais para garantir o efeito de congelamento, garantir a segurança dos equipamentos e prolongar a vida útil dos instrumentos.

　　Preparação e pré-tratamento da amostra

pré-tratamento da amostra: esta é a base para o sucesso da congelação. As amostras líquidas devem ser colocadas em recipientes adequados (por exemplo, garrafas de soro, bandejas) que geralmente não excedam 1/3 da profundidade do recipiente para aumentar a área de superfície. Para amostras que não são fáceis de formar sólidos, podem ser adicionados suportes (por exemplo, glicerol, açúcar de algas marinhas). As amostras devem ser pré-congeladas e colocadas em um frigorífico ultra-frio de -40 ° C a -80 ° C ou em nitrogênio líquido para congelar rapidamente para formar um cristal de gelo uniforme. Um pré-congelamento inadequado pode causar derretimento, espuma ou falha da amostra durante o processo de secagem.

Inspeção do equipamento: verifique se a câmara da armadilha fria do congelador está limpa e sem resíduos de gelo. Verifique se o nível do óleo da bomba de vácuo está em 1/2 a 2/3 da janela e se o óleo é claro. Verifique se a conexão da fonte de alimentação e da fonte de pressão do ar (se for de tipo tampa) está correta. Certifique-se de que todos os aneis de vedação estão intactos e limpos para garantir a vedação a vácuo.

　　II. Modelagem e início de operação

1. carregar amostras: transferir rapidamente a amostra pré-congelada do ambiente de baixa temperatura para a armadilha fria do secador de congelamento ou a prateleira de amostra pré-congelada para evitar o derretimento da amostra. O processo de operação deve ser rápido para evitar que o congelamento excessivo da superfície da armadilha fria afete o desempenho. Em caso de uso de tubos múltiplos, certifique-se de que as válvulas de cada interface estão fechadas.

Procedimento de inicialização: feche a porta do armazém e certifique-se de estar selada. Inicie o equipamento, primeiro liga a função de refrigeração, até que a temperatura da armadilha de frio caia abaixo de -50 ° C (geralmente até -60 ° C a -80 ° C) e estabilize a bomba de vácuo. Esta sequência é crucial para evitar que a amostra se aqueça e que o vapor de água entre na bomba de vácuo causando poluição por óleo. Observe o vácuo até atingir o limite exigido pelo equipamento (geralmente 0,1 mbar ou menos).

　　Monitoramento do processo e secagem final

Monitoramento: durante todo o processo de secagem (que pode durar de horas a dias), a temperatura da armadilha fria, o vácuo e a aparência da amostra devem ser observados e registrados regularmente. Estrutura porosa na superfície visível da amostra na fase de secagem primária (sublimação de gelo); A fase secundária de secagem (secagem analítica) é usada para remover a água ligada e a forma da amostra não tem mais mudanças significativas.

2. julgamento final: se a secagem foi concluída pode ser julgado pela seguinte maneira: observação contínua de várias vezes, o vácuo não aumentou significativamente; A forma da amostra é cheia, porosa e basicamente consistente com a forma anterior ao congelamento. Quando o horário programado do processo é atingido e as características acima são cumpridas, você estará pronto para terminar.

　　Amostragem e manutenção do desligamento

Destruição do vácuo e amostragem: primeiro feche a bomba de vácuo e, em seguida, carregue lentamente o gás inerte seco (como o nitrogênio) ou o ar no depósito de secagem através da válvula de admissão até que a pressão do ar retorne à pressão normal. Abra suavemente a porta do armazém, retire rapidamente as amostras secas e guarde imediatamente seladas para evitar a absorção de umidade.

Desligamento e manutenção: desligue a fonte de alimentação do host. Se a armadilha fria tiver gelo acumulado, depois de derreter naturalmente, esfregar e esfregar a cavidade interna. Limpeza de armazéns e acessórios. Registrar este uso. Troque regularmente o óleo da bomba de vácuo, verifique o anel de vedação e faça manutenção de acordo com os requisitos do fabricante.

Seguindo os processos padronizados acima, não só é possível obter produtos de alta qualidade para liofilização, mas também prolongar significativamente a vida útil da máquina de liofilização de laboratório, garantindo a confiabilidade e a reprodutividade dos resultados experimentais.