Um,Absorbidores químicos totalmente automáticosFunções principais e métodos experimentais

Através da integração de adsorção química por pulso, desadesão por aquecimento de processo (TPD), redução por aquecimento de processo (TPR) e oxidação por aquecimento de processo (TPO), o adsoredor químico totalmente automático permite a caracterização precisa dos locais ativos do catalisador:

Adsorção química de pulso

Princípio: injeção de gás adsorente (como H₂, CO)， O número de locais ativos é calculado pela quantidade de gás não adsorvido.

Aplicação:

Impulsos de H2 determinam a dispersão de componentes ativos metálicos (por exemplo, catalisadores de carga).

O pulso de CO distingue as diferenças de preço dos metais de transição (por exemplo, Ni² O O + e NiO O).

Pontos de operação:

A estabilidade do pico de pulso (que não muda mais) é considerada adsorção saturada.

O volume de amostragem deve ser ajustado de acordo com a área relativa da amostra (por exemplo, o volume de amostra BET 200 m²/g é de aproximadamente 0,2 g).

Desadesão por aquecimento (TPD)

Princípio: após a adsorção a baixa temperatura do adsorbente, o processo de aquecimento é desligado e a distribuição de intensidade do local ativo é analisada através do pico de desligação.

Aplicação:

NH3-TPD distingue os locais ácidos fortes e fracos (ácidos fortes, ácidos cítricos e ácidos fracos).

O CO₂-TPD analisa a distribuição total de volume alcalino e intensidade alcalina da peneira molecular alcalina.

Pontos de operação:

pré-tratamento: gás inerte (como Ar) 30 mL / min a 400 ° C soprar durante 1 hora.

Adsorção: injetar NH3 / CO2 para a saturação e soprar o hélio a 100 ° C por 2 horas.

Desadesão: 10 ° C / min até 600 ° C (NH3-TPD) ou 900 ° C (CO₂-TPD).

Restauração de aquecimento por procedimento (TPR)

Princípio: O aquecimento de gases redutores (como H2) reduz o óxido metálico, analisando a interação do metal com o veículo através de picos de redução.

Aplicação:

Determinar o efeito dos auxiliares em catalisadores polimetálicos na interação metal-veículo.

Comparar as propriedades de redução do catalisador fresco e regenerado para inferir a causa da inatividade.

Pontos de operação:

Pré-tratamento: Sopre durante 1 hora em atmosfera de 400 ° C e arrefeca até 100 ° C.

Redução: 10% H₂-Ar mistura de gás, 10 ° C / min subir a 800 ° C.

Processo de oxidação por aquecimento (TPO)

Princípio: Análise do tipo e quantidade de carbono na área da superfície do catalisador através de picos de óxido.

Aplicação:

Determine a quantidade de carvão acumulado, a intensidade de carvão acumulado e o processo de regeneração.

Estudo do mecanismo de geração de carvão e vias resistentes à acumulação de carvão.

Pontos de operação:

Pré-tratamento: A atmosfera de He subiu a 150 ° C e soprou por 0,5 hora para cair a 50 ° C.

Oxidação: mistura de gás de 5% O₂ / He, elevação de 10 ° C / min a 900 ° C.

Processo operacional e precauções

Iniciação e preparação

Inspeção da via do ar: Certifique-se de que o fluxo de gás transportador (por exemplo, Ar, He) é estável e conectado corretamente.

Configurações do software:

Desbloquear o programa principal (digite uma senha como demo ou altamira).

Verifique se o gás da porta é consistente com a conexão real.

Inspeção de vazamento de tubulação:

Configure o Ar 25cc para que a via de ar passe pelo tubo U através de válvulas de três vias e válvulas de seis vias.

Detecção de vazamentos no topo do tubo U e na fixação do termopar.

Instalação da amostra

Pesagem da amostra:

A massa do tubo vazio é registrada em m1, após a adição da amostra é registrada em m2, o volume da amostra é de 0,05-0,1 g.

Instalação do tubo de amostra:

Instalação de casaco fixo, caixa de cartão, anel O em ambas as extremidades.

Alinhar verticalmente a ranura do cartão, apertar a caixa do cartão e fechar a porta do forno.

Configuração de parâmetros experimentais

Procedimento de temperatura:

Absorção: temperatura constante de 60 ° C por 2 horas.

Limpeza: 100 ° C durante 1 hora.

Desadesão / redução: 100 ° C a 700 ° C (10 ° C / min).

Fluxo de gás:

Transporte de gás: 30 mL/min (como Ar).

Gás de reação: 10% H₂-Ar mistura de gás 30 mL / min.

Execução e monitoramento de experimentos

Execução automática:

Selecione o método de teste e defina o caminho para salvar os dados.

Digite a qualidade da amostra e clique em Iniciar imediatamente.

Monitoramento em tempo real:

Observe se o pico de desligação ou o pico de redução corresponde às expectativas.

Em caso de anomalia (por exemplo, flutuações de pressão), verifique imediatamente a parada.

Fim do experimento e limpeza

Passos de desligamento:

Desligue o TCD quando o mapa do pico estiver concluído e a linha de base estiver estável.

Desligue a alimentação do host, o software de operação e o gás.

Limpeza do tubo de amostra:

Retire o tubo U e limpe com água purificada ou etanol.

Armazenamento de dados:

Exporte os dados como .tp (arquivo de dados dedicado) ou .txt (formato de texto).

Análise e interpretação de dados

Análise de dados TPD/TPO

Análise do pico de desligação:

Temperatura máxima: caracteriza a intensidade do centro ácido/álcalico (quanto maior a temperatura, maior a intensidade).

Área do pico: representa a quantidade de ácidos / bases (quanto maior a área, maior a quantidade).

Exemplos:

No NH3-TPD, dois picos de desadesão representam dois tipos de centros ácidos.

No TPO, diferentes picos de temperatura representam tipos de carbono acumulado (como carbono duro e carbono macio).

Análise de dados TPR

Análise do pico de restauração:

Número de picos: Número de centros de redução (por exemplo, picos duplos representam dois metais oxidados).

Área da curva: consumo de hidrogênio (reflete a dificuldade de redução de óxidos metálicos).

Exemplos:

Em catalisadores de carga, a adição de auxiliares resulta em desvios de temperatura de pico reduzidos, indicando um aumento da interação.

Análise de dados de adsorção de pulsos

Cálculo de dispersão:

A proporção de exposição dos componentes ativos metálicos é calculada com base na quantidade de adsorção de pulso de H2.

Exemplos:

O pulso de H2 determinou a dispersão do catalisador à base de Ni e os resultados foram consistentes com a caracterização TEM.

Perguntas e soluções frequentes

Linha de base instável

Causas: flutuação do fluxo de gás transportador, poluição TCD.

Solução: Verifique a vedação da via do ar, limpe ou substitua o TCD.

Pico anormal de desligação

Causa: pré-tratamento da amostra é incompleto e injeção insuficiente de adsorção.

Solução: prolonge o tempo de pré-processamento e aumente o número de pulsos.

Máia repetitividade dos dados

Causa: tamanho de amostra desigual e baixa precisão de controle de temperatura.

Solução: Certifique-se de que a amostra é esmagada abaixo de 200 mesos e calibre o sensor de temperatura.