Analisador de adsorção de gás de armazenamento de hidrogênio de alta pressãoÉ um dispositivo fundamental para avaliar o desempenho de adsorção de gás de materiais em condições de alta pressão e desempenha um papel importante no desenvolvimento da tecnologia de hidrogênio. Baseado no princípio do método de capacidade estática, o instrumento mede a isotemperatura de adsorção do material ao hidrogênio e a curva PCT através do controle preciso da temperatura e do ambiente de pressão, e avalia a capacidade de armazenamento de hidrogênio do material, a curva de pressão / temperatura de adsorção e a estabilidade do ciclo. Sua faixa de pressão pode chegar a alto vácuo até 690 bar, com uma gama de temperaturas de -196 ° C a 900 ° C, para atender às necessidades de teste em várias condições extremas d.

　　Analisador de adsorção de gás de armazenamento de hidrogênio de alta pressãoGuia de operação:

Preparação Antes do Experimento

Preparação de segurança

Certifique-se de que o laboratório é bem ventilado (é preferido operar dentro de um armário de ventilação à prova de explosão).

Verifique e use equipamentos de proteção pessoal (EPI), como óculos de segurança e roupas de teste.

Certifique-se de que não há fogo aberto, fontes de faíscas ou objetos de alta temperatura ao redor do instrumento.

Verifique se as instalações de segurança, como extintores de incêndios e alarmes de hidrogênio, estão funcionando corretamente.

Inspeção de gás

Verifique se a pressão de hidrogênio (H₂), hélio de alta pureza (He, para calibração de volume morto) ou nitrogênio (N₂, para limpeza por sopro) é suficiente.

Verifique se a pressão de saída da válvula de redução de pressão está dentro dos requisitos do instrumento (geralmente 0,4-0,6 MPa).

Verifique se todas as juntas da via do ar estão vazando com o detector de vazamento.

Preparação da amostra

A amostra a ser testada (pó ou partículas) deve ser preenchida uniformemente no tubo de amostra para evitar pontes.

Use colheres de amostra e barras de preenchimento para garantir que a densidade de preenchimento seja consistente.

Registre a qualidade da amostra (com precisão até 0,1 mg).

Instale um filtro de vidro de algodão ou aço inoxidável na parte inferior do tubo de amostra para evitar que a amostra seja expulsa do fluxo de ar.

Verificação do estado do instrumento

Ligue a fonte de alimentação principal do instrumento e controle do computador.

Inicie o software de controle do instrumento.

Verifique o nível de óleo da bomba de vácuo e a água de resfriamento (por exemplo, use o nitrogênio líquido para verificar a quantidade de nitrogênio líquido).

Verifique se todas as válvulas e sensores estão em estado normal.

Desgasificação da amostra (pré-tratamento)

Objetivo: remover a água, ar e outras impurezas adsorvidas na superfície da amostra e expor a superfície de adsorção limpa.

Instalação de tubos de amostra

Inserir cuidadosamente o tubo de amostra na caixa de aquecimento da estação de desgasificação.

Conecte o tubo de vácuo.

Configurar parâmetros de desgasificação

Selecione a amostra no software e defina o programa de desgasificação:

Temperatura de desgasificação: é estritamente proibido exceder o limite de resistência à temperatura da amostra ou tubo de amostra, de acordo com a configuração das propriedades da amostra (por exemplo, carvão ativo 300 ° C, MOFs 150 ° C).

Tempo de desgasificação: geralmente 2-12 horas.

Vácuo: Defina o nível de vácuo objetivo (por exemplo, 10-2Pa ou superior).

Procedimento de aquecimento: O aquecimento gradiente pode ser configurado.

Iniciar a desgasificação

Inicie a bomba de vácuo e comece a bombear o vácuo.

O software controla automaticamente o aquecimento, aquecimento, isolamento e resfriamento de acordo com o programa configurado.

Fase de resfriamento: deve ser resfriado a temperatura ambiente a vácuo ou inerte para evitar que a amostra se oxide ou absorva água ao entrar em contacto com o ar a altas temperaturas.

Desgasificação concluída

Após o resfriamento a temperatura ambiente, é possível introduzir gases inertes de alta pureza (como He) para a pressão normal no tubo de amostra.

Tire com cuidado o tubo de amostra.

Medição de adsorção

Instalação de amostras na estação de análise

O tubo de amostra desgasificado e resfriado é retirado da estação de desgasificação, transferido rapidamente para a estação de análise e instalado.

Tubos de gás bem conectados à estação de análise.

Definir parâmetros experimentais

Crie novos experimentos de adsorção no software.

Escolha o gás: hidrogênio (H₂).

Temperatura definida: geralmente 77K (temperatura do nitrogênio líquido) ou 298K (temperatura ambiente), escolhido de acordo com as necessidades de pesquisa.

Defina a faixa de pressão: de 0 até a pressão máxima alvo (por exemplo, 100 bar).

Definição de pontos de pressão: o software pode planejar automaticamente (por exemplo, distribuição logarística) ou definir os pontos de pressão críticos manualmente.

Definir o tempo de equilíbrio: o tempo necessário para que cada ponto de pressão alcance o equilíbrio de adsorção (geralmente alguns minutos).

(Opcional) Definir calibração de volume morto: Medir o volume morto do sistema a baixa pressão usando gás Hex.

Iniciar a medição de adsorção

Verifique que o nitrogênio líquido está preenchido com nitrogênio líquido (para o teste 77K).

Iniciar o processo experimental.

O instrumento executa automaticamente os seguintes passos:

Pumpar vácuo para confirmar a selagem do sistema.

(Opcional) para a calibração do volume morto através do gás He.

Entrar no gás H2 e aumentar gradualmente a pressão no ponto de pressão definido.

Em cada ponto de pressão, aguarde a estabilidade da pressão (alcançar o equilíbrio).

Registre a quantidade de adsorção sob essa pressão.

Repita até a pressão máxima.

(Opcional) Realize medições de desligação, reduza gradualmente a pressão e registre dados de desligação.

Monitoramento do processo experimental

Monitore as mudanças de pressão, temperatura e adsorção em tempo real através da interface do software.

Observe se o sistema de ouvida tem sons anormais.

Observe se há sinais de vazamento.

Operação após o experimento

Terminar o experimento

Após a conclusão automática do processo experimental, o sistema descreve automaticamente a pressão normal.

Limpe o sistema várias vezes com gás inerte de alta pureza (He ou N₂) para remover completamente o hidrogênio residual.

Tire a amostra

Depois de confirmar que o sistema não tem pressão, retire o tubo de amostra.

As amostras podem ser seladas ou analisadas posteriormente.

Fecha o sistema

Feche a válvula principal do cilindro de aço H₂.

Depois que o hidrogênio residual no sistema for limpo, desligue a fonte de energia principal do instrumento.

(por exemplo, uso de nitrogênio líquido) reabastecer o nitrogênio líquido ou remover o duva oportunamente.

Tratamento de dados

Exporte dados brutos no software.

Processamento de dados: dedução do volume morto, cálculo da quantidade de adsorção (mmol/g ou cm³/g), desenho da isotemperatura de adsorção.

Pode-se calcular a área de superfície relativa (por exemplo, modelo DFT), distribuição de abertura, quantidade equivalente de calor de adsorção, etc.