Analisador de Difração XRD(Diffractor de raios-X) é um dispositivo fundamental para analisar a estrutura cristalina do material, o seu princípio básico é baseado na "dispersão coerente de raios-X e átomos de cristal", através da medição do ângulo de difração (ou seja, o ângulo intermediário da direção de entrada de raios-X e da direção de difração), combinando a equação de Praga e a análise do mapa de difração, pode decodificar com precisão o tipo de cristal do material, o espaço da superfície do cristal, a constante da grade e outras informações estruturais principais, fornecendo uma base objetiva para a identificação da composição do material e a análise da fase.

　　Princípio básico: A base da associação do ângulo de difração com a estrutura cristalina

Função de ponte da Equação de Praga: Quando os raios-X irradiam um cristal, os átomos periodicamente dispostos no cristal se espalham sobre os raios-X e as ondas de dispersão da superfície vizinha (o plano paralelo formado pela disposição dos átomos) produzem um sinal de difração quando cumprem as condições de "reforço coerente". Esta condição é descrita quantitativamente pela equação de Praga: 2d·sinθ=nλ (d é a distância da superfície do cristal, θ é metade do ângulo de difração, n é o grau de difração e λ é o comprimento de onda de raios X). Na equação, o comprimento de onda de raios X λ é conhecido (por exemplo, raios X de alvo de cobre λ = 1,54Å), medindo o ângulo de difração 2θ, é possível calcular o espaço de superfície d, e d é a "impressão digital característica" da estrutura cristalina - os átomos de diferentes cristais são dispostos de maneira diferente, e o valor de d correspondente é muito diferente do ângulo de difração.

Características estruturais do ângulo de difração: o ângulo de difração reflete diretamente o tamanho do espaço da superfície do cristal: quanto menor d, maior sinθ, o ângulo de difração 2θ também é maior (por exemplo, a superfície de alta densidade atômica d é menor, o ângulo de difração geralmente é maior); Quanto maior D, menor o ângulo de difração. Por exemplo, o alumínio da estrutura cúbica da face, cujo (111) cristal tem um valor de d de aproximadamente 2,338Å, correspondendo ao ângulo de difração 2θ de aproximadamente 38,4°; Enquanto a estrutura cúbica do corpo do ferro, o valor d da superfície do cristal (110) é de aproximadamente 2,027Å, o ângulo de difração correspondente 2θ é de aproximadamente 44,7 °, a diferença de ângulo de difração pode distinguir rapidamente o tipo de estrutura cristalina.

　　Processo de decodificação: dos dados de ângulo de difração às informações estruturais

Identificação de fase: correspondência de "impressão digital de ângulo de difração": cada fase cristalina tem um gráfico único de "ângulo de difração - força relativa" (ou seja, cartão PDF padrão). No teste XRD, o instrumento varredura diferentes ângulos de difração 2θ (geralmente na faixa de 5°-90°) para registrar a intensidade do pico de difração do ângulo correspondente; Comparando o valor de 2θ do pico de difração com o cartão PDF padrão, se o desvio de ângulo de difração de ambos é ≤ 0,2 °, e a proporção de força do pico é consistente, você pode determinar se o material contém a fase. Por exemplo, em materiais de liga, se o mapa real aparece em picos de difração em 2θ = 43,3 °, 50,4 °, 74,1 °, correspondendo com o cartão PDF padrão de cobre, indica a presença de fase de cobre no material.

Cálculo da constante da grade: Quantificação precisa do tamanho do cristal: a constante da grade (como o valor a de um cristal cúbico) é um parâmetro-chave que descreve a periodicidade da disposição dos átomos de cristal e pode ser calculada por meio do ângulo de difração e do índice de superfície do cristal (hkl). Tomando um cristal cúbico como exemplo, a relação entre o espaço de superfície d e a constante de grade a é d=a/√(h²+k²+l²), combinando a equação de Praga para deduzir a=nλ√(h²+k²+l²)/(2sinθ). Medindo o valor θ do pico de difração de alto ângulo (por exemplo, 2θ > 60 °, reduzindo o erro de medição), substituindo o índice de superfície de cristal conhecido (por exemplo, (200), (220) cristal), a constante de grade a pode ser calculada e, em seguida, determinar se o cristal tem distorção de grade (por exemplo, após a força do material, a mudança da constante de grade pode levar ao desvio de ângulo de difração).

Análise do tamanho do grão e do estresse: pequenas mudanças no ângulo de difração: quando o grão do material é refinado, o pico de difração é alargado, através da fórmula de Zeele (β = Kλ / (Dcosθ), β é o grau de alargamento do pico, D é o tamanho do grão), combinando o ângulo de difração θ com a largura do pico β, o tamanho do grão pode ser calculado; Se houver tensão interna no material, a grade ocorrerá deformação elástica, levando a mudança do espaço da superfície do cristal d, causando o desvio do ângulo de difração - a tensão de tração aumenta d e o ângulo de difração diminui; A tensão de pressão reduz d, o ângulo de difração aumenta, e o tamanho da tensão interna pode ser analisado quantitativamente pelo desvio de ângulo de difração.

Vantagens técnicas: análise estrutural precisa e eficiente

O analisador de difração xrd decodifica a estrutura do material através do ângulo de difração, sem a necessidade de danificar a amostra (teste não invasivo), e com alta resolução (precisão do ângulo de difração até ± 0,001 °), pode identificar microfases com conteúdos de até 1%; O processo de teste é rápido (cerca de 10-30 minutos de varredura única), pode obter informações estruturais multidimensionais, como a fase física, a constante da grade, o tamanho do grão e outros, e é amplamente utilizado na análise estrutural de materiais metálicos, cerâmicas, polímeros, minerais e outros campos, fornecendo suporte a dados básicos para o desenvolvimento de materiais e controle de qualidade.