Preparação da amostra: os detalhes determinam a precisão dos dados
Controle de partículas
As partículas da amostra devem ser uniformes (tamanho de partícula recomendado ≤ 0,5 mm), evitando que o gradiente térmico interfera com a forma do pico. As amostras em blocos podem ser cortadas em vez de esmagadas, evitando a reunião eletrostática.
As amostras de fibra devem ser cortadas para um comprimento equivalente de 1-2 mm e as amostras em pó devem ser compactadas para reduzir o vazio.
Uso e distribuição
As amostras sólidas recomendam 5-20mg (1-5mg para o teste de ponto de fusão de metais / produtos químicos) e o líquido não excede 2/3 da capacidade do crucel.
Uma pequena quantidade de amostras deve ser colocada no fundo do crucel, com as partículas no centro para evitar o empilhamento no lado.
Prensa e vedação
As amostras inorgânicas devem ser moídas e filtradas, e as amostras de polímeros devem ser uniformemente dispersas. As amostras líquidas devem ser seladas e perfuradas quando contêm substâncias voláteis.
Configuração do calométrio de varredura diferencial DSC: regulação precisa dos parâmetros-chave
Temperatura e velocidade
A taxa de aquecimento é geralmente escolhida entre 10 e 20 ° C / min, o teste de sensibilidade (como análise de pureza) requer < 10 ° C / min, e a mudança de fase fraca (como Tg) pode ser aumentada para 1 ° C / min.
A temperatura final deve reservar um tempo de estabilização de 2 minutos para evitar que a amostra decomponga o forno poluente.
Escolha o crucible
O crucel de alumínio (≤600 ℃) é usado para testes convencionais e o crucel de cerâmica (≤1000 ℃) é usado para experimentos de alta temperatura. Os discos de vedação são usados para amostras líquidas ou contendo voláteis.
Controle de gás
O nitrogênio (50 mL / min) é o gás de varredura comum, -100 ° C abaixo de hélio (25 mL / min), oxigênio para experimentos de oxidação. Os ajustes de tráfego devem ser feitos antes da coleta de dados.
Recolha de dados: evitar interferências e erros
Ambiente e operações
A temperatura do laboratório deve ser constante (20-30 ° C) para evitar vibrações ou abrir a tampa do forno, e um toque leve pode levar a um vale de picos curvos.
A regulação do fluxo de gás é proibida durante a coleta de dados para evitar a deriva da linha de base.
Aquecimento secundário e calibração
As amostras complexas (por exemplo, contendo impurezas) necessitam de aquecimento secundário: resfriar após a fusão para garantir a cristalização uniforme.
Calibração mensal de linha de base e temperatura, manutenção profissional anual para garantir estabilidade a longo prazo.
Manutenção e segurança do calométrico de varredura diferencial DSC: prolongação da vida útil do instrumento
Limpeza e manutenção
Deshabilitar a amostra de limpeza de material rígido, a poeira da área experimental é limpa com uma bola de lavagem de ouvidos e queima de ar a alta temperatura (500 ℃ / 20 ℃ / min) quando a poluição é grave.
A tampa do forno deve ser leve com pinças para evitar queimaduras ou danos.
Operações seguras
Para confirmar que a amostra não está em risco de decomposição / explosão antes do teste, o crucel de cerâmica deve ser substituído para experimentos de alta temperatura (> 550 ° C).
Sequência de desligamento: resfriar a temperatura ambiente → desligar o software → desconectar a fonte de ar → desconectar o host.