Um,Extrator de fase sólidaPrincipios básicos e composição do dispositivo

O extrator de fase sólida (SPE) adsorbe seletivamente os compostos alvo em amostras líquidas por meio de adsorentes sólidos, separando-os do matriz e do interferente e enriquecendo o alvo após a lavagem ou desabsorção. Seus dispositivos principais incluem:

Coluna de extração de fase sólida: composta por tubo de polipropileno médico, painel de polipropileno poroso (20 μm) e enchimento (40-60 μm ou 80-100 μm), especificações comuns como 100mg / 1ml, 500mg / 3ml, etc.

Sistema de vácuo: incluindo bomba de vácuo, medidor de pressão, tampão para fornecer amostras de pressão negativa através da coluna de extração.

Dispositivo de recolha: suporte de tubo de ensaio (12/24 bits ajustáveis), garrafa de recolha para recolha de líquido de lavagem.

Componentes auxiliares: sobressalador de grande volume, válvula StopCock (controle preciso da velocidade de fluxo), dispositivo anti-poluição cruzada.

Preparação antes da operação: os detalhes determinam o sucesso

Meio Ambiente e Segurança

Certifique-se de que a mesa de operação é sólida, sem acumulação de água, sem corrosão ácida e alcalina, longe do ar condicionado para soprar diretamente (para evitar o envelhecimento do instrumento).

Use luvas de proteção e óculos de proteção, verifique a fonte de alimentação reguladora do laboratório e verifique a capacidade da garrafa de coleta de resíduos.

Preparação de amostras e reagentes

Tratamento da amostra:

amostra líquida: amostra direta.

Amostras em estado sólido: filtração após dissolução (membrana de filtro de 0,45 μm), centrífuga ou diluição à concentração apropriada.

Escolha de Reagentes:

Coluna de extração: Selecione o preenchimento de acordo com as propriedades do objeto alvo (por exemplo, coluna C18 para substâncias não polares e coluna NH2 para compostos ácidos).

Solvente ativado: metanol com coluna inversa (6 vezes o volume da coluna) → água (4 vezes o volume da coluna); Solvente orgânico em que a amostra é usada para coluna de fase frontal; Desionize a coluna de troca iônica com 3-5ml de água.

Inspeção do equipamento

Verifique a pressão de saída da bomba de vácuo (<0,1 MPa, pressão negativa>-0,09 MPa) para confirmar que a almofada de vedação de cada canal não possui objetos estranhos.

O canal de controle independente deve ser confirmado com antecedência para evitar pressões anormais.

Etapas operacionais: padronização do processo e parâmetros-chave

Coluna de extração de ativação

Objetivo: remover impurezas e criar um ambiente de solventes adequado.

Método: usando metanol (6 vezes o volume da coluna), água (4 vezes o volume da coluna) a uma velocidade de fluxo de 0,5-1 ml / min através da coluna de extração, observar a superfície da placa de filtragem com uma superfície de penetração lisa horizontal.

De cima.

Método: Adicionar lentamente a solução da amostra à coluna de extração para controlar o volume total da amostra ≤ 2.000 vezes o volume da coluna (por exemplo, a coluna de 1 ml processa amostras de até 2 L).

Velocidade de fluxo: classe de materiais biológicos ≤5ml / min, classe de águas residuais industriais ≤15ml / min, cada pausa de 300ml para verificar se o ponteiro do medidor hidráulico está estável na zona verde.

Coleta: O composto alvo começa a ser coletado quando a base da amostra sai e as impurezas são mantidas na coluna.

Lavagem (desmistura)

Objetivo: remover o interferente e manter o alvo.

Método: usar 5 ml de solução de água contendo ácido acético a 0,1% três vezes através da coluna, a velocidade de fluxo é consistente com a fase de amostra acima.

Limpeza

Objetivo: lavar o alvo com um solvente de pequeno volume.

Método:

Limpeza de sistema único: 75% 0,35 mol / L de metanol + 25% de solução de mistura de acetona, a velocidade de fluxo é reduzida para 65% na fase inicial.

Limpeza de sistema duplo: alternar os dois solventes para registrar os números dos tubos de recepção de cada grupo.

Volume de lavagem: evite excesso (pode ser controlado reduzindo a dose de solvente ou reduzindo o tempo).

Pós-tratamento

Tratamento de lavagem: secagem (nitrogênio), solução pesada (metanol / água) ou concentração (evaporação rotativa).

Recuperação da coluna: lavar em um ciclo de água destilada por 30 minutos → mantê-lo com metanol a 60% por 45 minutos, depois de ser removido e colocado no secador a vácuo.

Manutenção após a operação: prolongar a vida útil do equipamento

Limpeza e armazenamento

Limpeza: Enxague o tubo com água deionizada ou detergente até que não haja resíduos.

Armazenamento: à prova de umidade, poeira, proteção contra a luz, uso prolongado requer ativar o modo de drenagem automática para eliminar o líquido da memória da bomba, iniciar o processo de auto-inspeção mensal para evitar a adesão da vedação.

Registro de dados e desligamento

Registre o tempo, o modelo, os parâmetros de pH da amostra para o "registro de uso".

Desligue o interruptor de controle de energia principal e verifique o estado do indicador de desligamento.

Perguntas e soluções frequentes

Bloqueamento da coluna de extração

Causa: A amostra contém partículas ou enchimento solto.

Solução: Enxague com metanol (baixa velocidade) e substitua a coluna de extração se não for eficaz.

Efeito de lavagem pobre

Causa: escolha inadequada do solvente de lavagem ou fluxo muito rápido.

Solução: otimizar as condições de lavagem (por exemplo, aumentar a proporção de metanol) e reduzir a velocidade de fluxo até 65% na fase inicial.

Pressão anormal

Causa: vazamento de gás ou canal não fechado.

Solução: Verifique a integridade da almofada de vedação e feche os canais não necessários.