Um,Espectrómetro de fluorescência de raios XPreparação ambiental e segurança

Condições ambientais

O laboratório precisa ter boas condições de ventilação para evitar fortes interferências eletromagnéticas.

Controle de temperatura de 20-25 ° C e umidade relativa inferior a 60% para evitar a exposição interna do instrumento ou a umidade do componente.

A superfície de operação deve ser lisa e longe da fonte de vibração para garantir a estabilidade do instrumento.

Segurança

Proteção contra a radiação: os raios-X são radioativos, antes da operação, certifique-se de que todo o pessoal recebe treinamento em segurança e use óculos de chumbo, roupas de proteção e outros equipamentos de proteção pessoal.

Identificação de alerta: Defina um sinal de alerta de radiação visível ao redor do instrumento e delimita a área de controle (dose de radiação < 2,5 μSv / h) e a área de supervisão (dose de radiação < 0,5 μSv / h).

Monitoramento de dose pessoal: os operadores devem ser equipados com dosimétricos TLD pessoais e estabelecer um arquivo anual de dose acumulada, seguindo os princípios do ALARA (mínimo de radiação razoavelmente viável).

Inspeção de instrumentos e pré-aquecimento de arranque

Inspeção de instrumentos

Verifique se o aparelho do instrumento está intacto antes da inicialização e se os componentes estão bem conectados para garantir que a conexão de energia, sistema de resfriamento, interface de computador e outros sejam sólidos.

Verifique se os indicadores de estado de componentes críticos, como sistemas de vácuo, tubos ópticos e detectores, estão funcionando corretamente.

Iniciação e pré-aquecimento

Ordem de inicialização:

Ligue a fonte de alimentação principal do instrumento e inicie o software de controle (por exemplo, SPECTRAplus, M4 Tornado, etc.).

Espere que o instrumento seja auto-inspecionado para confirmar que o tubo óptico, o detector, o sistema de vácuo e outros estados iniciais são normais.

Requisitos de pré-aquecimento:

O tempo de pré-aquecimento é geralmente de 5 a 15 minutos, dependendo do modelo do instrumento e da temperatura ambiente. Por exemplo, o Brooke M4 Tornado precisa ser pré-aquecido até que todos os quatro indicadores se tornem verdes.

Durante o processo de pré-aquecimento, o instrumento realiza a calibração da tensão de corrente do fio e a calibração do tubo do equipamento para garantir o trabalho estável do tubo óptico.

Preparação e carregamento de amostras

Preparação de amostras

Amostras sólidas:

A superfície deve ser lisa e plana para evitar poeira, óleo ou oxidação. Se necessário, moer com carboneto de tungstênio até a rugosidade da superfície Ra < 0,8 μm.

As amostras de metal devem eliminar o efeito de polarização superficial para garantir a uniformidade dos componentes.

Amostras de pó:

Usando o método de prensa de borda de ácido boroso, pressão > 20T, mantenha a pressão por 120 segundos para garantir que a prensa não tenha orifícios de ar.

O tamanho da partícula do pó deve ser < 75 μm para reduzir o efeito da partícula no resultado do teste.

amostras líquidas:

Use copos de polietileno dedicados com selagem de membrana de poliéster de 6 μm para evitar volatilidade ou vazamento.

Certifique-se de que a amostra não tenha bolhas e seja bem selada para evitar vazamentos no vácuo.

Carregamento da amostra

Coloque a amostra preparada em uma bandeja de amostras ou em um amostrador automático para confirmar que o tamanho e o tipo da amostra são consistentes com os parâmetros da análise.

Ajuste a posição da amostra para que a área a ser testada esteja no centro da janela de detecção e feche a porta da sala da amostra.

Para análises microrregionais, como μ-XRF, é necessário usar uma mesa de carregamento de alta precisão e ajustar a posição da amostra para o ponto de foco através do software.

Configuração e calibração do instrumento

Configuração dos parâmetros

De acordo com a natureza da amostra e as necessidades de análise, defina o modo de medição (análise qualitativa / quantitativa), a tensão do tubo (geralmente 15-50kV), a corrente do tubo (1-1000μA) e outros parâmetros.

Ajuste o tamanho da mancha, o ângulo do rectificador e o tempo de medição (o tempo de varredura de ponto único pode ser ajustado em 7-10ms).

Para amostras líquidas, o modo de hélio deve ser selecionado para evitar a volatilidade; Para amostras sólidas, o modo de vácuo pode ser selecionado de acordo com as necessidades para aumentar a sensibilidade da detecção.

Calibração do instrumento

Calibração de energia: realizada após a inicialização diária, a escala de energia do instrumento é calibrada usando amostras padrão (por exemplo, Cu-Kα: 8,04 keV, Ag-Kα: 22,1 keV).

Calibração quantitativa: de acordo com o tipo de elemento analisado, a calibração é feita com amostras padrão que correspondem ao matriz da amostra, como a amostra de vidro NIST SRM 610.

Curvas de calibração: Importe ou crie curvas de calibração adequadas à amostra para garantir a precisão da análise quantitativa.

Recolha e processamento de dados

Recolha de dados

Clique no botão "Iniciar medição", o instrumento digitaliza automaticamente a amostra e registra os dados do espectro de fluorescência.

Evite mover amostras ou instrumentos durante a medição para evitar distorções de dados.

Para varreduras faciais ou análises panorâmicas, é necessário definir a faixa de varredura, o passo (por exemplo, 50 μm) e os parâmetros de captura para garantir que os dados cobram toda a área de análise.

Tratamento de dados

Análise Qualitativa: Identificação de picos de elementos por correspondência espectral, em combinação com a Lei de Moselle (√(1/λ)=k(Z−σ)) para confirmar o tipo de elemento.

Análise Quantitativa:

Calcule a percentagem de conteúdo de elementos usando o método FP (método de parâmetros básicos) ou o método de decodificação de coeficientes empíricos.

Corrigir dados anormais, remover ruído de fundo e picos de interferência e melhorar a confiabilidade dos dados.

Exportação de dados: Exporte relatórios ou salve dados para um banco de dados conforme necessário, com suporte a formatos Excel, CSV e outros.

Limpeza e desligamento

Limpeza da amostra

Após a conclusão da medição, limpe oportunamente os resíduos da amostra para evitar a contaminação do interior do instrumento.

Para amostras líquidas, o copo da amostra e a película de vedação devem ser completamente limpos para evitar a contaminação cruzada.

Desligar o instrumento

Desligue a fonte de energia do instrumento na ordem correta, desligue primeiro o software e desligue a fonte de energia principal.

Verifique regularmente o bloqueio de vácuo, o estado do tubo óptico e o coletor de poeira para garantir um funcionamento estável do instrumento a longo prazo.

Registre o uso do instrumento, incluindo tempo de funcionamento, manutenção e informações de alarme anormal.

Sete,Espectrómetro de fluorescência de raios XControle de qualidade e manutenção

Controle de Qualidade

Inspeções diárias: realização de calibrações energéticas para verificar a estabilidade do instrumento.

Verificação semanal: Use limites padrão de verificação de amostras para garantir a sensibilidade do instrumento.

Teste trimestral: realização de testes repetitivos (RSD < 1,5%) para avaliar a precisão do instrumento.

Manutenção diária

Limpe regularmente a superfície do instrumento e os componentes internos para manter o caminho óptico livre de poluição.

Troque peças desgastáveis (como baterias, filtros) para garantir que o instrumento funcione corretamente.

Evite trocar o tubo de luz com frequência, até uma vez por dia para prolongar a vida útil do tubo de luz.