Analisador de liga portátil NitonComo um dispositivo essencial para a detecção rápida da composição e do conteúdo de elementos de liga, a precisão dos resultados de teste afeta diretamente a seleção de materiais, o controle de qualidade e a segurança da engenharia. Para garantir que o desempenho medido do equipamento atenda aos requisitos, é necessário operar de acordo com esta especificação de calibração, que se aplica à calibração periódica e verificação de calibração diária dos analisadores de liga portáteis da série Niton.

Requisitos básicos de preparação pré-calibração

1. Requisitos de Pessoal e Qualificação

O pessoal de calibração precisa ser qualificado para operar o instrumento, estar familiarizado com o princípio de funcionamento do analisador Niton (espectroscopia de fluorescência de raios X) e os padrões relevantes, como as Especificações de Calibração do Instrumento de Análise de Espectroscopia de Fluorescença de Raios X, e dominar o processo de calibração e as medidas de tratamento de emergência.

Se a calibração for feita por terceiros, os executivos devem ter um certificado de calibração do projeto relevante emitido pela autoridade legal de metrologia para garantir que a calibração seja legítima e eficaz.

2. Preparação de equipamentos e materiais padrão

Verifique as informações do instrumento: Registre o modelo do analisador, o número de série, a data da última calibração e os dados históricos de calibração, verifique a aparência do instrumento, que a tela está corretamente exibida e que a bateria está carregada (ou acesse a uma fonte de alimentação externa para garantir uma alimentação estável).

Escolha da substância padrão: deve ser usada uma amostra de liga padrão certificada pela medição nacional, o tipo de elemento da substância padrão, a faixa de conteúdo deve cobrir a faixa de teste comum do instrumento e corresponder ao substrato da liga testada (como base de ferro, base de alumínio, base de cobre, etc. correspondem a amostras padrão específicas); A substância padrão deve estar livre de corrosão, poluição por óleo, arranhões e outros danos durante o período de validade, e ser mantida em conformidade com os requisitos (como vedação à umidade, evitar a exposição direta ao sol).

Preparação de ferramentas auxiliares: preparar um pano limpo, etanol isento de água, suporte de calibração especial (se disponível), termómetro e formulário de registro de calibração para garantir que a temperatura e umidade do ambiente de calibração atendam aos requisitos (normalmente temperatura de 15-30 ° C, umidade relativa ≤ 75%, sem interferência eletromagnética forte, vibração e poeira).

3. pré-tratamento do instrumento

O tempo de pré-aquecimento é executado de acordo com as instruções (geralmente de 15 a 30 minutos) para garantir a estabilidade da temperatura interna do instrumento e evitar que as flutuações de temperatura afetem a precisão da calibração.

Mergulhe uma pequena quantidade de lenço de etanol sem água na janela de detecção (janela de emissão e recepção de raios X) e na superfície da substância padrão com um pano limpo para remover manchas e poeira, até que o etanol seja totalmente volátil para operações posteriores.

Processo operacional de calibração principal

1. Escolha de modo de calibração e configuração de parâmetros

Entre na interface de calibração do instrumento, escolha o modo de calibração correspondente (como o modo de liga geral, o modo de precisão de elementos específicos) de acordo com as necessidades de teste, confirme a unidade de calibração (como a porcentagem de massa %), o tempo de teste (recomenda-se a escolha do tempo de teste padrão para garantir a estabilidade dos dados) e outros parâmetros.

Se o instrumento suportar a calibração de vários pontos, é necessário preparar uma série de substâncias padrão em ordem de baixo a alto conteúdo de elementos para evitar a poluição cruzada ou a confusão da ordem de calibração que afete os resultados.

2. Operações padrão de calibração de substâncias

Coloque a matéria padrão suavemente na mesa horizontal, se usar suporte de calibração, a altura do suporte deve ser ajustada para que a janela de detecção do instrumento se encaixe estreitamente com a superfície da matéria padrão, sem espaços, para garantir que o instrumento não oscile durante o processo de detecção.

Iniciar o processo de calibração, o instrumento emite raios-X e recebe sinais fluorescentes, após a conclusão da detecção, o instrumento exibe automaticamente os valores de detecção de cada elemento; Cada substância padrão deve ser testada repetidamente três vezes, tomando a média como valor de calibração da substância padrão.

Introduzir o valor padrão da substância padrão e a média de detecção no sistema de calibração do instrumento, o sistema gerará automaticamente uma curva de calibração; Se for a calibração manual, o coeficiente de correção deve ser calculado com base em ambos os desvios, registrado com precisão no instrumento e armazenado.

Substituir a substância padrão de diferentes matrizes e repetir as etapas acima para concluir a calibração de múltiplos matrizes para garantir a precisão do instrumento para a detecção de diferentes tipos de ligas.

3. Validação de calibração de desempenho crítico

Calibração do limite de detecção: escolha a substância padrão que contém elementos alvo de baixa concentração, teste 3 vezes e calcule o limite de detecção para garantir que os valores especificados nas instruções do instrumento sejam cumpridos (por exemplo, limite de detecção de elementos comuns ≤ 0,01%).

Calibração repetitiva: detecção contínua de 6 vezes para a mesma substância padrão, cálculo do desvio padrão relativo (RSD), exigir RSD ≤ 5% (elementos de alto conteúdo ≤ 3%) para garantir a estabilidade da detecção do instrumento.

Calibração de erro linear: escolha a substância padrão que cobre 5 conteúdos diferentes na área de detecção, desenhe a curva de calibração após a detecção, o coeficiente de correlação linear r r deve ser ≥0,995 para garantir que o conteúdo de elementos e o sinal de detecção estejam bem relacionados linearmente.

Requisitos de pós-calibração e validação

Determinação e processamento dos resultados da calibração

Se o coeficiente de correlação linear da curva de calibração, a repetitividade, o limite de detecção e outros indicadores cumprem os requisitos técnicos do instrumento e os padrões de teste, determinar a calibração aprovada, marcar o rótulo de calibração aprovada no instrumento, indicar a data de calibração e a data da próxima calibração.

Se o indicador de calibração não for adequado, primeiro deve verificar se a substância padrão falhou, se a janela de detecção do instrumento está contaminada ou se o hardware do instrumento está falhado; Após a exclusão de fatores externos, a calibração é realizada novamente e, se ainda não for aprovada, é necessário entrar em contato com o técnico pós-venda da Symerfischer (empresa da marca Niton) para realizar a calibração após a comissão de manutenção.

2. Registro de calibração e arquivo de dados

Preenchimento detalhadoAnalisador de liga portátil NitonTabela de registro de calibração, que inclui informações do instrumento, data de calibração, pessoal de calibração, informações de matéria padrão (modelo, número, data de validade), temperatura e umidade ambientais, valores padrão e valores de detecção de vários elementos, parâmetros de curva de calibração, determinação de resultados de calibração, etc., para garantir que o registro seja verdadeiro, completo e rastreável.

Arquivar os registros de calibração, cópias do certificado de matéria padrão, certificado de calibração e outros dados, com um período de conservação de não menos de 3 anos; Se for calibrado por terceiros, o relatório de calibração original deve ser mantido.

Verificação diária de calibração

Antes do uso diário, a verificação de calibração de ponto único com a substância padrão de controle de qualidade é necessária, e se o desvio do valor de detecção do valor padrão exceder ± 5% (ou o escopo especificado nas instruções do instrumento), é necessário recalibrar oportunamente.

Ciclo de calibração: uma calibração completa a cada seis meses em condições de trabalho normais; Se o instrumento for usado com alta frequência e em ambientes difíceis (por exemplo, altas temperaturas, alta umidade e muita poeira), o período de calibração deve ser reduzido a 3 meses para garantir que o instrumento esteja sempre em um estado qualificado.