Com suas vantagens de alta sensibilidade, alta eficiência de separação e análise rápida, os cromatometros de gás desempenham um papel fundamental no controle de qualidade, pesquisa de sabor e monitoramento de segurança na indústria do vinho branco.A análise física do vinho branco de acordo com GB10345-2022 fornece uma base científica sólida para a pesquisa e a identificação da qualidade do vinho branco.

Este experimento segue rigorosamenteGB10345-2022 (em inglês)"Método de análise do vinho branconormas da indústria do vinho branco,A cromatografia de gás separa os componentes voláteis no vinho branco através de uma coluna cromatográfica, usando um detector de ionização de chama de hidrogênio (FID(Realizar testes. A concentração do componente alvo é calculada com base no tempo de retenção e na área de pico de cada componente na coluna cromatográfica, em combinação com a quantificação endometrica.“GB10345-2022 (em inglês)"Condições cromatográficas específicas e métodos quantitativos são definidos no padrão para garantir a comparabilidade e precisão dos resultados.- É.

A cromatografia a gás (GC) separa os componentes da mistura com base nas diferenças de distribuição/capacidade de adsorção entre a fase fixa (coluna cromatográfica) e a fase de fluxo (veículo de gás). Os componentes voláteis no vinho branco (álcool, éster, ácido, etc.) são separados na coluna capilar polar (por exemplo, fase fixa de polietil) devido ao ponto de ebulição, polaridade diferente. Detectado por um detector de ionização de chama de hidrogênio (FID) (sensível a substâncias orgânicas) e quantificado por meio de tempo de retenção, calibração interna (ou externa).

3.1. Configuração de colunas cromatográficas e detectores

· Selecção da coluna cromatográfica:

ouPreferir colunas de cromatografia capilar para vinho branco (comoKB-Álcool AeCNW CD-WAX (em inglês)Os padrões recomendam explicitamente o uso de colunas polares (comoFFAPouO DB-WAXEsteres separados, álcool.

ouEspecificações: comprimento30-60mDiâmetro interno0,25-0,32 milímetrosespessura da membrana0,25 μmGarantir a separação eficiente de componentes-chave como éster de acetato etílico e éster de acetato etílico.

ouExemplo: modelos específicos podem ser recomendados no anexo da norma nacional (por exemplo:GB / T 10345-2022Os parâmetros da coluna cromatográfica mencionados) devem ser executados por referência.

· Detector: Detector de ionização de chama de hidrogênio (FID(Configuração de temperatura)≥250℃(Requisitos nacionais) para garantir a sensibilidade e a estabilidade.

3.2. Procedimentos de temperatura e condições de gás

· Procedimento de temperatura da coluna:

ouTemperatura inicial:40℃manter5-10 minutos(Adapte-se a componentes de baixo ponto de ebulição, como metanol).

ouTaxa de aquecimento:3-10 ℃ / minAquecimento parcial, temperatura final180-200℃manter5-10 minutos(Certifique-se de que todos os ésteres de alto ponto de ebulição sejam eliminados).

ouExemplos:40℃（5 minutos）→5 ℃ / minSubir para100℃ →20 ℃ / minSubir para200℃(Referência às condições típicas nos padrões nacionais).

·Transporte e velocidade:

ouNitrogênio puro (pureza)≥99.999%(Velocidade de fluxo)0.8-1.2mL/min(otimização da coluna).

ouFluxo de hidrogênio:30-40mL/min(para usoFIDgás de combustão), fluxo de ar400 ml / min- É.

3.3Métodos de amostragem e quantificação

·Modalidade:

ouDivisão de amostragem: proporção de fluxo30:1-70:1(amostras de alta concentração); A amostragem sem divergência é usada para análise de traços.

ouQuantidade de amostra:0,5-1μL(Evitar sobrecarregamento).

·Método interno:

ouMarcadores internos: acetato de polietileno ou acetato de polietileno (recomendado pelo padrão nacional), a quantidade de adição precisa ser precisa (por exemplo:0,2 ml / 10 mlamostras).

ouCálculo do fator de correção: crie uma curva de calibração usando uma solução padrão para garantir que o intervalo linear cobra a concentração a medir.

4.1Cromatográfica de gás

EquipamentoFIDDetector de chama de hidrogênio

4.2 Materiais experimentais

4.2.1Vinho BrancoMarcação

amostras de vinho branco (conformeGB / T 10781normas relevantes)

4.2.2Produtos padrão

amostras de vinho branco (conformeGB / T 10781normas relevantes)

Solução padrão:BAldeído, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol, metanol(Produtos padrão com certificação nacional)

Marcador interno: acetato de butílico (cromatográfica pura)

Solvente:55%-60%Solução de etanol (analítica pura)

4.3 Instrumentos e parâmetros experimentais

4.3.1Parâmetros do instrumento

Caixa de temperatura de coluna: temperatura ambiente+8℃~450℃，

Número de níveis de aquecimento do programa≥8Classe,

Taxa de aquecimento0.1~40℃ / min

FIDDetector: limite de detecção≤8×10⁻ ²g/s(hexagénio),

Intervalo linear：≥10⁶

Entrada de amostra: desvio/Compatível sem desvio, temperatura máxima450℃

4.3.2Equipamentos auxiliares

Balança de análise: precisão0,1 mg

Trace amostrador:（1μLe10μLPrecisão.≤±0.1%）

Capacidade da garrafa (100 ml，）

Tubos (calibrados)

5.1Tratamento de amostras

· Detalhes pré-processamento:

ouDilução da amostra: uso60%Solução aqueosa de etanol diluída para reduzir a interferência da matriz (referência ao padrão nacional)O X.XArtigo).

ouRetorno de sabonização (determinação de éster total): pressioneGB / T 10345-2022Método, uso de destilador de vidro inteiro, tempo de refluxo30 minutosPonto final de titulação de ácido sulfúricopH 8,70- É.

· Filtração e desgasificação: amostras necessárias0,45 μmFiltração de membrana orgânica, desgasificação por ultra-som2-3 minutosPara evitar que as bolhas afetem a precisão da amostra.

5.2. Calibração e verificação de instrumentos

· Criação da curva padrão:

ouPreparação pelo menos5Solução padrão de gradiente de concentração que cobre a gama de concentrações dos componentes a serem testados (por exemplo, metanol)0-2g / L).

ouRepetir cada concentração3Em segundo lugar, calcule o fator de resposta médio.

· Medidas de controle de qualidade:

ouAdicionando amostras de controle de qualidade (concentração conhecida) a cada lote de análise, a taxa de recuperação deve ser95%-105%Entre.

ouPeriódicamente (por exemplo, semanalmente) verifique a deriva de valores de resposta do instrumento usando um produto padrão.

5.3Análise de dados e relatórios

· Reconhecimento de picos e pontos:

ouUtilize a qualificação do tempo de retenção (em comparação com o padrão) em combinação com características cromatográficas (por exemplo, pico, grau de separação).

ouOtimização de parâmetros integrais: Ajuste a sensibilidade da inclinação para evitar perdas de picos ou erros de picos de ombro.

· Resultado do cálculo:

ouDe acordo com a fórmula padrão nacional para calcular o éster total (por exemplo, em acetato de éster etílico), a quantidade total de éster e outros indicadores, mantendo os números válidos (por exemplo, ácido total)≤0.05g/L).

6.1. Adicionar análise de indicadores

· Determinação da quantidade total de éster, ácido acético e ácido capriculado:

ouUtilizaçãoFFAPColunas ou colunas polares semelhantes, otimizando as condições cromatográficas para separar os componentes de ácidos carboxílicos (o processo de temperatura da coluna pode precisar ajustar a taxa de aquecimento).

ouReferência às condições de referência cromatográficas no anexo da norma nacional (por exemplo, temperatura da coluna, temperatura do detector).

6.2Ajuste de revisão do método

· Otimização da determinação de ésteres:

· Acetato de etilo, butato de etilo, etc., usando o tempo de retorno de sabão atualizado (como especificado no padrão nacional)30 minutosrefluxo) e determinação do ponto final da titulação.

· Nota de exclusão: se os métodos de determinação do ácido total dos padrões antigos não forem mais usados, os reagentes e equipamentos correspondentes não poderão ser configurados.

1. Ambiente de laboratório: temperatura15-25℃Umidade.≤70%Evitar fatores ambientais que afetem a estabilidade do instrumento.

2. Manutenção do instrumento:

·envelhecimento regular (por exemplo,280℃gás de carga2horas) para evitar a contaminação por resíduos.

·O boço do detector é limpo mensalmente para evitar a acumulação de carbono.

3. Operação segura: Use equipamentos de proteção ao lidar com reagentes como ácido sulfúrico para garantir que o laboratório seja bem ventilado.

·Objetivo: Determinação eficiente de acetato de etilo, caprito de etilo e álcool superior no vinho branco.

·Condições cromatográficas:

·Colunas cromatográficas:CNW CD-WAX 60m × 0,25mm × 0,25μm- É.

·Aquecimento do processo:40℃（5 minutos）→5 ℃ / minSubir para120℃ →10 ℃ / minSubir para200℃(Manter10 minutos).

·Detector:FID，250℃Temperatura da entrada da amostra:230℃- É.

·Tratamento da amostra: pressioneGB / T 10345-2022Faça o refluxo de sabonização, a quantidade de adição interna é exata para0,01 ml- É.

1. Confirmação do método:

·PressioneGB / T 10345-2022Experimentos de taxa de recuperação são realizados com os métodos do apêndice (por exemplo, adicionando um padrão de concentração conhecida).

·O relatório deve incluir equações de curva padrão, coeficientes de correlação (R² ≥0,999Limite de detecção e limite quantitativo.

2. Documentação de conformidade: os registros experimentais devem ser completos, incluindo o modelo do instrumento, as condições cromatográficas, as etapas de processamento da amostra, os dados de calibração, etc., para atender aos requisitos de rastreamento da auditoria.

1. Antes do experimento, é importante confirmar a vedação do sistema de vias aéreas do instrumento e substituir regularmente o separador e o revestimento da coluna cromatográfica.

2. As operações de amostragem devem ser regulamentadas para evitar a poluição residual da agulha de amostragem e a volatilidade da amostra.

3. Usar equipamento de proteção para evitar queimaduras quando operar em áreas de alta temperatura.

4. Após a conclusão do experimento, desligue a fonte de energia e o ar após o resfriamento a temperatura ambiente.