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Shandong Ruineng Instrument Co., Ltd
Shandong Renergy Instruments - Análise de resíduos de 25 solventes - Programa experimental
Datas:2025-12-15Leia:0
Análise de resíduos de 25 solventes
Cromatografia de gás
Programa experimental
BaseadoGB 31604.60-2024 Implementação
A segurança dos alimentos é importante para a vida do povo nacional, a segurança dos materiais em contato com alimentos como um elemento importante para garantir a segurança dos alimentos, o controle e a regulamentação da qualidade são particularmente importantes. Para evitar riscos de segurança alimentar decorrentes de resíduos de solventes,GB31604.60-2024 (em inglês)A norma nacional de segurança alimentar para os materiais em contato com alimentos e a quantidade de resíduos de solventes dos produtos foi oficialmente promulgada e implementada. Essa norma é estritamente definida25Requisitos de limitação de resíduos em vários tipos de materiais em contacto com alimentos para solventes específicos (incluindo substâncias de risco crítico como ciclohesano, acetona e benzeno)Foco na cobertura de produtos de embalagem selada como sacos de película composta. Seu âmbito de aplicação é claramente definido como plástico, borracha, papel, revestimento metálico e outros materiais de contato com alimentos e produtos, para o controle de qualidade e regulamentação da indústriaFornece fronteiras técnicas claras.
Com base nisso, os especialistas desenvolveram e publicaramGB31604.60-2024 (em inglês)Padrões para preencher vagaslacunas regulatórias do setor para melhorar o nível de segurança alimentar.
As técnicas analíticas específicas para determinar os resíduos de solventes são geralmente utilizadas por cromatografia de gás (GC(ou cromatografia de ar superior)HS-GC). Ambos os métodos permitem isolar eficazmente e analisar quantitativamente compostos orgânicos em traços em matrizes complexas.
“GB31604.60-2024 (em inglês)"Com base na tecnologia de equilíbrio do topo vazio, a amostra a ser testada é colocada em um sistema dentro da garrafa vazia fechada para adicionarQuente, a uma certa temperatura permite que o solvente volátil alcance o equilíbrio dinâmico em duas fases de gás e líquido. Separar os componentes alvo no ar superior através de uma coluna cromatográfica de gás, usando um detector de ionização de chama de hidrogênio (FIDPara realizar a detecção, os componentes separados são introduzidos na chama de hidrogênio, os componentes são ionizados na chama para gerar um fluxo de íons e a concentração de cada componente é analisada quantitativamente medindo a intensidade do fluxo de íons. Calcule a quantidade de resíduos de solvente na amostra fora da norma.2.1 Equipamento principal:
2.1.1Cromatográfica de gás
GC3900Pro (com detector FID)
2.1.1 Amostrador totalmente automático
● balança analítica (sensão de 0,01 g);
Capacidade garrafa (10mL, 50mL), pipeta (1mL, 5mL)
● Garrafa vazia de 20 ml com tampa de alumínio selada e tampa de borracha butílica ou silicona sem resíduos de solventes de hidrocarbonatos
●N,N-Dimetilamida (pura cromatografia);
●25Substância padrão do solvente (pureza)≥98%ou confirmado por uma substância padrão certificada nacional)
●Nitrogênio puro (pureza)≥99.999%).
2.3.1Cromatografia de gás (GC）
Tecnologia de teste: Detector de ionização de chama de hidrogênio (FID)
● Localização funcional: triagem rápida e análise quantitativa para resíduos de solventes convencionais
2.3.2 Processo de pré-tratamento e teste da amostra:
● Tecnologia de amostragem no ar superior: analisar a composição do gás no ar superior para que o solvente volátil na amostra chegue ao equilíbrio nas duas fases do gás líquido.
● Preparação da amostra: a amostra a ser testada deve ser cortada a menos de 5mm x 5mm, após a pesagem de precisão, adicionar um solvente de extração (como N, N-dimetilformida) para o tratamento equilibrado para garantir a precisão dos resultados do teste.
2.4.1 Condições de análise cromatográfica de gás
● Coluna de cromatografia de fase fixa: coluna de capilares de polietilenol (por exemplo, XP-WAX-S, 60m x 0,25 mm x 0,25 μm)
● Caixa de colunas: mantenha 32 graus por 20 minutos, subindo a 3 graus por minuto para 100 graus, mantenha 7 minutos a 10 graus por minuto para 130 graus
• Amostrador: 230 graus
Detecção: 280 graus
●Quantificação externa: a concentração residual é calculada com base em curvas padrão para garantir a rastreabilidade dos dados.
●Expressão do resultado: retenção de três dígitos válidos; abaixo do limite (LOQ(marcado como“Não detectado”- É.
Separação experimentalmente possível
Todas as operações devem ser realizadas dentro de um armário de ventilação, usando equipamento de proteção, incluindo, mas não limitado a roupas de experimento, luvas, óculos de proteção e máscaras, para proteger contra os riscos de salpicaduras e inalação de produtos químicos;
Os resíduos de solventes orgânicos são eliminados de acordo com a classificação de resíduos perigosos, devem ser recolhidos em recipientes especiais, selados e mantidos, de acordo com os requisitos da regulamentação ambiental, entregues a uma instituição de tratamento de resíduos com a qualificação apropriada para o tratamento adicional, para garantir a conformidade com os padrões nacionais e locais de proteção ambiental.
Ainda não concluído ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~