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No. 2828, estrada norte paralela, cidade de Tenzhou, Shandong
Shandong Ruineng Instrument Co., Ltd
Programa experimental de CHCl3, CCl4 em água potável viva do instrumento Shandong Renegade
Datas:2025-12-15Leia:0
Vida na água potávelCHCl₃、CCl₄
- Cromatografia de gás
Programa experimentalDe acordo com HJ 620-2011
GB 5749-2022 (em inglês)
Normas de saneamento da água potávelGB5749-2022 (em inglês)Método de teste padrão de água potávelGB / T 5750.8-2023Disposições,O teor de CHCl3 na água da torneira não pode exceder por litro.0.06miligramas (0,06 mg / L). Método de cromatografia a gás para detecção rápida de água potável(CHCl3) e(CCL) ₄）Conteúdo. Garantir a água potável; Responder ao problema crescente de poluição da água potável e melhorar o nível de teste da qualidade da água; O método de cromatografia de gás como um meio de teste rápido e preciso e sensível, é amplamente usado na área de teste de qualidade da água.
Este método baseia-se na combinação da técnica de amostragem em alto vazio com a técnica de análise cromatográfica de gás para realizar testes quantitativos de (CHCl3) e (CCl4) na água potável viva. Usando a tecnologia de amostragem no topo do ar, a substância orgânica volátil na amostra de água é equilibrada em duas fases do gás líquido através do aquecimento em um sistema fechado e a parte da fase de gás é injetada quantitativamente no cromatográfico de fase de gás. Após a separação por coluna cromatográfica capilar, o alvo produziu uma resposta de sinal em ECD devido à captura de eletrões, cuja área de pico é linear com a concentração, por meio de análise quantitativa externa.
2.1 Espectrómetros de gás
2.1.1Amostrador totalmente automático
● A amostra de água deve ser coletada usando uma garrafa de vidro marrom, adicionando a quantidade apropriada de ácido ascorbico (0,1-0,2 g / L) imediatamente após a amostragem para eliminar a interferência do resíduo de cloro e selar a conservação contra a luz.
As amostras devem ser refrigeradas a 4 ° C e analisadas dentro de 48 horas.
Formulação e calibração de soluções padrão
• Preparação precisa(CHCl3) e(CCl4) mistura de solução padrão com gradiente de concentração que cobre a faixa de 0,1-10 μg / L (ajustado de acordo com as necessidades reais).
● Adicionar cloreto de sódio à amostra e à solução padrão (concentração saturada ou adição moderada) para melhorar o efeito da análise salina e aumentar o fator de distribuição de fase do gás alvo.
Temperatura da garrafa vazia: 70-80 ℃ (recomendado 75 ℃)
Tempo de equilíbrio: 15-30 minutos (otimizado de acordo com a volatilidade do alvo)
Temperatura da agulha de entrada: não inferior a 100 ° C, para evitar a condensação
Volume de amostragem: geralmente 1,0 mL
Colunas cromatográficas: colunas capilares polares fracas ou não polares (SE-54 30 * 0,32 * 0,5)
● Programa de temperatura da coluna: mantenha a temperatura inicial de 40 ° C por 2 minutos, subir a 5 ° C / min para 180 ° C, mantenha por 5 minutos
Temperatura de entrada: 220 ℃
Temperatura do detector: 300°C
● Carregador de gás: nitrogênio de alta pureza (pureza ≥ 99,999%), velocidade de fluxo 1,0-2,0 mL / min
● Modo de amostragem: amostragem de desvio (proporção de desvio 5: 1 ou otimizada de acordo com a concentração da amostra)
Adote um detector ECD para definir a sensibilidade apropriada e o modo polar (geralmente o modo de íons negativos).
Calcule a concentração da amostra através da equação de regressão linear da curva padrão (r≥0,995) para garantir que os limites quantitativos atendam aos requisitos do método.
● Precisão e precisão do método de avaliação experimental de medição de amostras paralelas e marcação de recuperação.
CHCl₃ |
100 |
50 |
20 |
10 |
1 |
ug/ L |
CCl₄ |
10 |
5 |
2 |
1 |
0.1 |
ug/ L |
Utilize regularmente instrumentos de calibração de substâncias padrão certificados para garantir que a resposta do detector ECD seja estável.
Utilizando amostras vazias durante todo o experimento para monitorar a poluição do sistema, cada lote de amostras contém pelo menos um espaço vazio de laboratório.
● Evite a exposição das amostras a altas temperaturas ou armazenamento prolongado para evitar a perda de objetos alvo voláteis.
● Mantenha regularmente a hermeticidade do dispositivo de amostragem no topo e a precisão do controle de temperatura do módulo de aquecimento.
● Para amostras de alta concentração de íons clorados, a interferência do matriz deve ser avaliada e a correção da curva padrão de correspondência do matriz deve ser aplicada.