O forno de pressão a vácuo como equipamento central para a preparação de materiais é amplamente utilizado em cerâmicas avançadas, ligas duras, cristais funcionais e outras áreas. Seu ambiente de vácuo integrado, sinterização a alta temperatura e pressão direcional são três principais funções, exigindo uma alta precisão operacional. Os detalhes de utilização abaixo são analisados a partir de pontos críticos que ajudam a melhorar a taxa de sucesso experimental e a vida útil do equipamento.
Preparação sistemática antes da inicialização
Especificações de carregamento de materiais: de acordo com o tamanho da amostra, escolha um molde de grafite adaptado, papel de grafite de alta pureza colocado na parte inferior para evitar a adesão; O material em pó precisa ser pré-pressionado e o material em bloco deve ser tratado em ângulo inverso para evitar a concentração de tensão.
Verificação de vedação: verifique a integridade do anel O da flanja da porta do forno, se houver fissuras de envelhecimento que precisam ser substituídas imediatamente; A interface do cabo do eletrodo deve ser apertada para evitar o risco de descarga de alta tensão.
Controle do cartão de processo: definir a curva de temperatura (como a taxa de aquecimento do segmento), o nível de vácuo objetivo e os valores de pressão de acordo com o plano experimental, com antecedência no sistema de controle PLC e parâmetros de verificação secundária.
Controle de vácuo e aquecimento
1. vácuo de bomba escaleira: iniciar a bomba mecânica grosseira para 1 × 10³Pa, trocar a bomba molecular para 1 × 10³Pa, monitorar a flutuação do vácuometer durante todo o processo. Se houver uma recuperação anormal, é necessário verificar os pontos de vazamento (frequentemente na vedação da janela de observação).
Estratégia de controle de temperatura dinâmica: o segmento de baixa temperatura (<800 ℃) usa aquecimento progressivo PID para inibir a ebulição causada pela fuga de matéria orgânica; O segmento de alta temperatura permite que o termômetro infravermelho corrija o erro do termopar em tempo real, com a diferença de temperatura controlada dentro de ± 5 ° C.
Mecanismo de retenção de pressão de atraso: regular a pressão por 10-15 minutos após atingir a temperatura alvo, eliminando a flutuação de pressão causada pela expansão térmica e aplicando a pressão axial (recomenda-se aumentar a taxa de 5MPa / min).
Carga de pressão e gestão de isolamento
Princípio de pressão gradiente: a pressão inicial não excede 30% da força de submissão do material, aumentando gradualmente com o aumento da temperatura para o valor definido (valor típico 30-50MPa), para evitar que a alta pressão instantânea desencadeie a fissura da camada.
Técnica de proteção da atmosfera: ao entrar em argônio de alta pureza como gás de proteção, primeiro deve destruir o vácuo e inflar, substituir repetidamente mais de 3 vezes para garantir que o teor de oxigênio seja inferior a 1 ppm.
Monitoramento do período de isolamento: monitorar o deslocamento do pistão através de um sensor de deslocamento para determinar a taxa de contração do material; Registre a temperatura, a pressão e o vácuo reais a cada 30 minutos e desenhe um arquivo de curvas de processo.
Nodes-chave de refrigeração e descarga
1. Esquema de resfriamento escalonado: o segmento de alta temperatura (> 1200 ° C) usa o resfriamento lento com o forno, abaixo de 600 ° C pode abrir o ventilador para acelerar o resfriamento, evitando que o resfriamento acentuado leve à distorção da grade de cristal.
Norma de abertura segura: a temperatura do forno cai abaixo de 100 ° C e o vácuo retorna ao estado de pressão normal para abrir lentamente a porta do forno; Use luvas isolantes para remover a amostra para evitar queimaduras térmicas residuais.
Requisitos de limpeza de campo: limpar oportunamente os voláteis da superfície da peça de grafite, limpar a parede interna da fornalha com álcool para evitar a contaminação das impurezas no próximo experimento.
5 – Manutenção diária
1. substituição do ciclo de peças desgastáveis: o crucel / pilar de grafite mede a quantidade de desgaste após cada 50 ciclos, mais de 2 mm é necessário substituir; O corpo de cabelo de fio de molibdênio verifica as variáveis de forma mensalmente.
2. manutenção especial da bomba de vácuo: a bomba mecânica libera óleo residual semanalmente e complementa o óleo novo, a bomba molecular retorna anualmente à fábrica para reparar o sistema de lubrificação do rolamento.
Teste de segurança elétrica: teste trimestral de resistência de isolamento (≥2MΩ), verificar a precisão do termopar para garantir que a resistência à terra seja <4Ω.
A operação refinada do forno de pressão térmica a vácuo determina diretamente a uniformidade da microestrutura do material. Os usuários precisam estabelecer um processo de trabalho padronizado (SOP) que combina parâmetros de ajuste dinâmico com propriedades específicas de materiais para aproveitar ao máximo o desempenho do equipamento.