1, a instalação do sistema e a conexão da tubulação: os requisitos de precisão são elevados e podem causar falhas gerais devido a erros de detalhes

O núcleo do analisador de fluxo contínuo é o "sistema de tubulação de fluxo fechado", a escolha do material da tubulação, o modo de conexão, a racionalidade do layout determinam diretamente a estabilidade da análise posterior, e as dificuldades operacionais se refletem principalmente em:

Selecção e correspondência de tubulação: é necessário considerar a "compatibilidade química" e as "propriedades dinâmicas dos fluidos"

Diferentes amostras / reagentes para materiais de tubulação de tolerância diferente (por exemplo, ácido forte / álcalis fortes corroem tubos de borracha comuns, solventes orgânicos dissolverão tubos de silicone), a correspondência precisa: por exemplo, quando analisar amostras de água contendo fluoreto, a escolha de tubos de politetrafluoroetileno (PTFE) (resistente à corrosão ao flúor), se a escolha errada de tubos de polietileno (PE), levará ao inchaço da tubulação, vazamento de reagentes, ao mesmo tempo que os componentes de plástico dissolvidos contaminarão a amostra e interferirão com a detecção (como a leitura de absorção da espectrofotomia);

Diâmetro do tubo e velocidade de fluxo é difícil: o diâmetro interno do tubo (comumente usado 0,5-2 mm) deve coincidir com a "velocidade de rotação da bomba periférica, volume da piscina de reação" - se o diâmetro do tubo for muito fino (por exemplo, 0,5 mm), a velocidade de rotação da bomba periférica é muito rápida para levar a um aumento da pressão no tubo, desencadeando a produção de bolhas; Se o diâmetro do tubo for muito grosso (por exemplo, 2 mm), a precisão de entrega de amostras em traços (por exemplo, abaixo de 10 μL) diminui, o que resulta em desvios na proporção da amostra com o reagente e afeta a eficiência da reação.

Conexão e vedação de tubulação: vazamentos mínimos causam distorção do resultado

A conexão da tubulação com a junção (por exemplo, junção tipo L, válvula de três vias) requer "sem volume morto, sem vazamento": o volume morto (por exemplo, um vazio não preenchido na junção) pode levar à retenção local da amostra / reagente e à "poluição cruzada" (resíduos da amostra anterior e reação da amostra posterior); Traços de vazamento (por exemplo, o desligamento da junção provoca a fuga do reagente) altera a proporção real de reação da amostra com o reagente (por exemplo, a concentração do reagente é diluída), por exemplo, quando analisa o nitrogênio de amônia, se o reagente alcalino (por exemplo, NaOH) vazar, faz com que a amônia na amostra não possa ser totalmente convertida em amônia, valores de detecção baixos;

Dificuldades de operação: algumas juntas são "prensas" ou "roscadas", a força de aperto deve ser controlada (vazamento excessivo, aperto excessivo provoca deformação da tubulação), e o layout da tubulação entre vários módulos (amostrador, piscina de reação, detector) deve evitar a curvatura excessiva (raio de curvatura < 5 cm levará a um aumento da resistência do fluido e a velocidade de fluxo é instável).

Otimização de parâmetros e desenvolvimento de métodos: a necessidade de equilibrar a "eficiência da resposta" e a "estabilidade da detecção"

O núcleo da análise de fluxo contínuo é "completar a reação no estado de fluxo (como reação de exibição de cor, troca iónica) e detecção", para otimizar os parâmetros através de um grande número de experimentos, a dificuldade é refletida no "efeito de acoplamento multi-parâmetro, ajuste de parâmetro único é fácil desencadear problemas de cadeia":

Equilíbrio entre velocidade e tempo de reação

A velocidade de fluxo determina o "tempo de permanência" da amostra / reagente na piscina de reação (tempo de reação = volume da piscina de reação / velocidade de fluxo): uma velocidade de fluxo muito rápida (por exemplo, 5mL / min) pode levar a uma reação inadequada (por exemplo, a reação de coloração não atingiu a absorção máxima), sinais de detecção fracos e má repetitividade; A velocidade de fluxo muito lenta (por exemplo, 0,5 ml/min) pode resultar em baixa eficiência da análise (uma única análise leva mais de 30 minutos) e em propensão à "difusão de amostras dentro da tubulação" (a difusão de amostras vizinhas resulta em poluição cruzada);

Dificuldades de otimização: é necessário ajustar para diferentes tipos de reação (por exemplo, a reação de cor rápida pode melhorar adequadamente a velocidade de fluxo, a reação lenta precisa reduzir a velocidade de fluxo), por exemplo, na análise do fósforo total, a reação de dissolução do sulfato de potássio leva mais de 15 minutos, se a velocidade de fluxo é muito rápida e o tempo de permanência é de apenas 5 minutos, a dissolução é incompleta, o valor de detecção é muito inferior ao valor real.

Controle preciso da concentração e da proporção de reagentes

A concentração do reagente deve coincidir com a concentração da amostra: por exemplo, quando analisamos a alta concentração de COD (oxigênio químico necessário) com espectrofotomia, a concentração de oxidante (por exemplo, cromato de potássio pesado) é muito baixa, o que pode levar à oxidação total da matéria orgânica na amostra e valores de detecção baixos; Se a concentração for muito alta, o valor em branco aumentará e o limite inferior será detectado;

Difícil de controlar a proporção: a proporção de mistura da amostra com vários reagentes (como colorantes, tampões, máscaras) deve ser controlada pela "proporção do diâmetro interno do tubo" ou "proporção da velocidade da rotação do tubo da bomba periférica", por exemplo, ao analisar íons de cálcio e magnésio na água, se a proporção do tampão (como NH3-NH4Cl) com a amostra é inadequada, o valor de pH desvia da faixa de reação ideal (como o pH ideal = 10, o pH real = 8), a reação de complexo é incompleta e o desvio do valor de detecção.

Parâmetros do detector e correspondência do sinal

Os parâmetros (comprimento de onda, sensibilidade, tempo de integração) do detector (por exemplo, espectrofotômetro, detector de fluorescência) devem corresponder às características do produto da reação: por exemplo, quando analisamos nitratos, se o comprimento de onda do detector ultravioleta for errado em 220nm (idealmente 210nm), o sinal de absorção fotográfica diminuirá e a precisão da detecção diminuirá;

O controle da estabilidade do sinal é difícil: a "pulsação" do fluido no sistema de fluxo (a pressão periódica da bomba periférica provoca flutuações da velocidade de fluxo) desencadeia flutuações do sinal do detector (por exemplo, valores de absorção que batem entre ± 0,01) e precisa ser otimizada por meio de um "amortiguador de pulso" (flutuação da velocidade de fluxo do tampão) ou um "processamento suave do sinal" (função do software do instrumento), mas a configuração inadequada dos parâmetros pode causar atraso ou distorção do sinal.