Preparação positiva de capilos de vidro refere-se ao tratamento dos capilos de vidro para que a sua superfície forme uma carga elétrica positiva, aumentando assim a força de interação entre a sua superfície e a amostra, frequentemente usado em separação cromatográfica, eletroferese capilar e outras experiências científicas. A formação de uma carga positiva é geralmente realizada através da formação de uma camada catiônica na superfície do tubo de vidro. Aqui está uma breve descrição do método de preparação de capilares de vidro positivos e dispositivos relacionados:
1. Método comum de preparação positiva de capilares de vidro
(1) Tratamento químico de superfície
Este método trata quimicamente a superfície do tubo de vidro para que a sua superfície seja carregada positivamente. Os métodos comuns de tratamento químico de superfície são:
Tratamento de gás amônico: o uso de gás amônico (NH3) para o tratamento de capilares de vidro pode fazer com que a superfície do tubo de vidro produza grupos amino (-NH₂). Os aminogrupos podem carregar cargas positivas em soluções aquáticas, formando assim uma superfície positiva. Este método é frequentemente usado em cromatografia e eletroferese capilar.
Tratamento de ácido hidroflúrico: após a gravação da superfície com ácido hidroflúrico no tubo de vidro, a superfície formará uma camada de siloxano, que será tratada com amônia ou outros produtos químicos para melhorar as propriedades de carga positiva. Este método não só melhora as propriedades da superfície do tubo de vidro, mas também aumenta sua hidrofilidade.
Tratamento de alquilação: através da reação de alquilação, grupos de alquilo (como metilo, etilo) na superfície do vidro, esses grupos de alquilo podem aumentar eficazmente a densidade de carga positiva da superfície do vidro.
2) Direito de Química Elétrica
Os métodos eletroquímicos carregam a superfície do vidro com uma carga elétrica positiva por meio da corrente. Os métodos eletrocímicos mais comuns são:
Método de anodização: conectar os capilares de vidro ao eletrólito para formar uma camada de anodização após a eletricidade. Esta camada pode carregar uma certa carga positiva, aumentando a adsorção dos capilares aos íons.
Electrólise: a superfície do tubo de vidro é gerada por uma reação de eletrólise para gerar uma carga elétrica positiva. Este método pode fazer com que a superfície do tubo de vidro forme uma camada catiônica, desempenhando o papel de melhorar a interação com a amostra.
(3) Tratamento de Plasma
O tratamento de plasma usa o plasma de gás para alterar as propriedades químicas da superfície do vidro. Geralmente, o uso de nitrogênio, oxigênio e outros gases, através do gás de plasma de baixa temperatura atua na superfície do vidro, formando grupos com carga positiva. Este método é simples de operar e eficaz e é frequentemente usado quando é necessário tratar grandes quantidades de capilares de vidro.
(4) Método de membrana monomolecular de auto-montagem
A tecnologia de membrana monomolecular de auto-montagem (SAM) auto-monta as moléculas na superfície do vidro através da adsorção química, formando uma camada de membrana ordenada. A formação de uma carga positiva na superfície do vidro pode ser alcançada selecionando moléculas com grupos positivos (por exemplo, moléculas de sal de amônio tetrahedral). O método de membrana monomolecular de auto-montagem tem uma melhor uniformidade e estabilidade.
2. Dispositivo de preparação positiva de capilares de vidro
Para alcançar a preparação positiva dos capilares de vidro, geralmente são necessários alguns dispositivos e equipamentos especializados. Aqui estão os dispositivos comuns e suas funções:
(1) Dispositivos de tratamento químico
Dispositivo de ventilação: usado para introduzir uniformemente gás como amônia, oxigênio, ácido hidroflúrico no interior dos capilares de vidro para alcançar o efeito do tratamento de superfície. Equipamentos como tubos de ventilação, medidores de fluxo e válvulas de regulação de pressão são geralmente usados para controlar o fluxo de gás e a pressão.
Tanque de reação química: usado para o tratamento de imersão de capilares de vidro, a solução química específica (como amônia, solução de ácido hidroflúrico, etc.) é colocada no tanque de reação para atingir o efeito de tratamento de superfície desejado por imersão ou agitação.
(2) Dispositivos de tratamento eletroquímico
Tanque de eletrólise: usado para colocar os capilares de vidro em um eletrólito e anodizar ou eletróliser através de uma corrente adicional. Os tanques eletrólitos geralmente são equipados com uma fonte de energia, um dispositivo de aquecimento, um dispositivo de agitação, etc.
Equipamento de alimentação: usado para fornecer corrente e tensão estáveis para controlar a velocidade e o efeito do processo de eletrólise.
(3) Equipamento de tratamento de plasma
Câmara de Reação de Plasma: para acomodar os capilares de vidro e tratá-los com plasma. A sala de reação pode ter um sistema de controle de fluxo de gás para controlar a proporção e a velocidade de fluxo de diferentes gases.
Fonte de energia de alta frequência: fonte de energia de alta frequência usada para gerar plasma, geralmente em torno de 13,56 MHz. A fonte de energia de alta frequência estimula as moléculas de gás através de campos eletromagnéticos, formando plasma.
Bomba de vácuo: é usada para manter a pressão baixa na câmara de reação para garantir a geração eficaz e a estabilidade do plasma.
(4) Equipamento de membrana monomolecular auto-montado
Tanque de mergulho: usado para o tratamento de mergulho de capilares de vidro, geralmente equipado com um sistema de controle de temperatura, capaz de controlar a temperatura com precisão para garantir que o processo de auto-montagem ocorra sem problemas.
Dispositivo de limpeza por ultra-som: durante o tratamento, pode ser necessário usar um dispositivo de limpeza por ultra-som para remover as impurezas da superfície dos capilares de vidro para garantir uma boa adesão da membrana de auto-montagem.
3. Passos operacionais comuns
Preparar os capilares de vidro: limpar os capilares de vidro, remover as impurezas da superfície e a gordura para garantir o efeito do tratamento.
Escolha o método de tratamento: escolha o tratamento de amônia, eletrólise, tratamento de plasma ou tratamento de membrana de auto-montagem de acordo com as necessidades reais.
Tratamento: Tratar os capilares de vidro de acordo com o método escolhido para que a sua superfície tenha uma carga positiva.
Teste e validação: Verifique o efeito do tratamento testando indicadores como densidade de carga superficial, hidrofilidade superficial e desempenho de separação.
Armazenamento e uso: os capilares de vidro após o tratamento devem ser usados oportunamente e, se não forem usados por um longo período de tempo, devem ser mantidos no ambiente adequado para evitar a perda de carga de superfície.
Com esses métodos e dispositivos, a superfície positiva dos capilares de vidro pode ser preparada de forma eficiente, fornecendo um forte apoio para experimentos de separação adicionais.