Espectrómetro de ar superiorÉ o instrumento ideal para a análise cromatográfica que conecta o captador de amostras com vários modelos de cromatográficas de gás para importar componentes voláteis de amostras líquidas ou sólidas diretamente para o cromatográfica de gás para separação e detecção. Adotando a amostragem de gás na garrafa vazia, o princípio é a coleta de componentes voláteis da amostra por meio de um dispositivo de aquecimento, em comparação com a extração líquida-líquida e extração de fase sólida, pode evitar a perda de voláteis na remoção do solvente, mas também pode reduzir o ruído causado pelo objeto compartilhado, com maior sensibilidade e velocidade de análise, ao mesmo tempo que o analista e o perigo ambiental são pequenos, alto grau de automação e boa repetibilidade, operação fácil, é um meio de análise que atende aos requisitos da "química analítica verde".
Efeitos
Espectrómetro de ar superiorExistem os seguintes parâmetros, apresentados abaixo:
1) A natureza da amostra
O conteúdo de cada componente no gás do ar superior não está relacionado apenas com a sua própria volatilidade, mas também com a matriz, especialmente aqueles com grande solubilidade (grande fator de distribuição) na matriz da amostra, o efeito da matriz é mais significativo. Essa é uma grande característica da amostra do ar do topo da cromatografia de gás, ou seja, a composição do ar do topo é diferente da composição original, o que tem um efeito muito sério na análise quantitativa, portanto, o padrão deve ser a mesma ou semelhante matriz da amostra, caso contrário, o erro de análise quantitativa é maior. Redução do efeito da matriz: análise salina, adição de água, ajuste do pH, trituração de sólidos, diluição, etc.
2. Quantidade de amostra
Na cromatografia de fase de ar superior, o volume de amostragem é controlado pelo tempo de amostragem ou pelo tubo de quantificação e também é afetado pela temperatura e pressão. A quantidade de amostra da análise do topo vazio não é importante, é importante a reprodutividade da quantidade de amostra, isto é, para a reprodução das condições de amostra na garrafa vazia do topo, o volume da amostra tem um grande impacto no resultado da análise, o volume da amostra deve ser determinado de acordo com a natureza do sistema de amostra.
Reprodutividade do volume da amostra: quanto menor o fator de distribuição do componente a ser medido (maior a solubilidade na fase de condensação), maior o impacto da flutuação do volume da amostra no resultado, a análise real, o fator de distribuição é geralmente desconhecido, portanto, a consistência do volume da amostra é necessária.
Volume da garrafa da amostra: o limite superior do volume da amostra é de 80% da garrafa da amostra, para que haja um volume vazio suficiente, muitas vezes menos de 50% do volume da garrafa da amostra.
Em resumo, a natureza da amostra, o propósito da análise e o método são os principais fatores que determinam o volume da amostra.
3 - Equilíbrio de temperatura
A temperatura de equilíbrio da amostra está diretamente relacionada à pressão de vapor, afetando o fator de distribuição. Em geral, quanto maior a temperatura, maior a pressão de vapor e maior a concentração de gás no ar, maior a sensibilidade da análise. Quanto mais baixo o ponto de ebulição do componente a medir, mais sensível à temperatura, deste ângulo, a temperatura de equilíbrio é maior, favorecendo a redução do tempo de equilíbrio.
Na análise prática, muitas vezes, a temperatura de equilíbrio mais baixa é escolhida sob as condições de satisfação da sensibilidade. Temperaturas excessivas podem levar à decomposição de certos componentes, oxidação (ar na garrafa de amostra), também pode fazer com que a pressão do ar superior seja muito alta, especialmente o solvente orgânico (por isso, escolha um solvente orgânico com alto ponto de ebulição), a pressão do ar superior excessiva pode causar vazamento do sistema.
4 - Equilíbrio de tempo
O tempo de equilíbrio depende essencialmente da velocidade de difusão das moléculas componentes testadas da matriz da amostra para o cromatográfico de fase gás. Quanto mais rápida for a propagação, menor será o tempo de equilíbrio necessário. Além disso, o coeficiente de difusão está associado ao tamanho molecular, viscosidade do meio e temperatura. Quanto maior a temperatura, menor a viscosidade, maior o fator de difusão. Aumentar a temperatura pode reduzir o tempo de equilíbrio. O tempo de equilíbrio pode ser reduzido por meio de agitação, vibração mecânica ou agitação eletromagnética. Analisar amostras com fatores grandes, usando menos efeito de agitação.
5. garrafas de amostra
A garrafa de amostra superior vazia requer volume, pode suportar uma certa pressão, boa vedação e nenhum efeito de adsorção na amostra. Atualmente, o vidro de borosílico é geralmente fabricado. O volume da garrafa de amostra é geralmente de 10 a 20 ml, geralmente de acordo com os requisitos do instrumento e a amostra para determinar o volume. Os líquidos geralmente usam 20mL. Os fatores instrumentais devem considerar o tamanho da coluna cromatográfica, o volume de amostragem, etc.
A tampa de vedação é composta por uma almofada de vedação criptografada de plástico ou metal. Normalmente, uma tampa metálica descartável é usada. A almofada de vedação tem três tipos de borracha de silício (boa resistência a altas temperaturas), borracha butílica (baixo preço), borracha fluorada (boa inercia), para evitar a adsorção da almofada de vedação ao componente da amostra, agora a maioria das almofadas de vedação de tetrafluoroetileno ou alumínio. Se necessário, a análise deve confirmar a interferência da análise da amostra pela não-volátilidade na almofada de vedação.