Na inspeção de rações, os dados de detecção do cromatográfico líquido são diretamente usados como base para determinar a segurança dos alimentos, e a pontualidade da calibração e manutenção é a chave para garantir a precisão dos dados e prolongar a vida útil do equipamento. A matriz de ração é complexa e os indicadores de detecção são principalmente componentes em traços.Cromatográfico líquido de detecção de alimentosVulnerável à poluição, o desempenho é fácil de derivar, é necessário estabelecer um sistema de calibração e manutenção, adaptando-se aos padrões de controle de qualidade de laboratório como GB / T 27404.
A calibração deve focar-se nos indicadores de desempenho principais e realizar verificações precisas por ciclo. A calibração de precisão de detecção é essencial, e a validação linear mensal é necessária com substâncias padrão (como o produto padrão de trombocitoxina B1) para garantir que o coeficiente relevante R² ≥ 0,999, limite de detecção e limite quantitativo atendam aos requisitos nacionais de teste de rações. A calibração de precisão do fluxo é realizada trimestralmente para medir o fluxo do sistema de infusão através de um fluxômetro de membrana de sabão, o erro deve ser controlado dentro de ± 1% para evitar desvios de tempo de retenção devido à deriva do fluxo. A calibração do detector requer operações de classificação: o detector ultravioleta verifica a precisão da absorção de luz a cada semestre com uma solução de percromato de potássio e o detector de fluorescência verifica a sensibilidade com produtos padrão de quinone para garantir a estabilidade dos valores de resposta. Além disso, todos os anos, instituições de terceiros devem ser convidadas a realizar calibrações completas e emitir certificados de calibração para atender às necessidades de qualificação do laboratório.
A manutenção diária requer a limpeza e proteção de componentes críticos para as características de contaminação da detecção de rações. A coluna cromatográfica é o foco da manutenção, após cada teste, deve ser lavado com metanol-água (1: 1) por 30 minutos, após a detecção de amostras de ração com alto teor de gordura, deve ser lavado primeiro com a transição de isopropanol para evitar obstrução fixa; O armazenamento de metanol puro deve ser injetado quando não é usado por muito tempo, e a coluna de proteção deve ser substituída oportunamente quando a pressão da coluna for anormalmente elevada. O sistema de amostragem é vulnerável à poluição do substrato de alimentação, lava a agulha de amostragem e o anel de amostra com a fase de fluxo após cada amostragem, desmonta a válvula de amostragem semanalmente para limpar a almofada de vedação do rotor para evitar a poluição cruzada.
A manutenção dos sistemas de perfusão e detecção exige um equilíbrio entre detalhes e ciclos. O anel de vedação da bomba de infusão é substituído a cada semestre para evitar vazamentos de fase de fluxo; Os filtros devem ser removidos e limpos mensalmente para evitar que as partículas se bloqueem. A piscina de circulação do detector deve ser regularmente mergulhada em ácido nítrico diluído (5%) para remover os resíduos de íons metálicos e evitar o tubo fotoelétrico multiplicador de luz direta forte durante a detecção do detector de fluorescência. Além disso, o laboratório deve manter um ambiente de temperatura constante (20-25 ° C) e umidade constante (40% -60%) para evitar que flutuações de temperatura afetem a precisão do corpo da bomba e a resposta do detector.
Alerta precoce de falhas e gerenciamento de registros são aspectos importantes da manutenção. Crie um registro de operação do equipamento que registre detalhadamente o tipo de amostra, a proporção de fluxo e as mudanças na pressão da coluna em cada teste, e verifique imediatamente a parada quando a pressão da coluna subir mais de 10% ou o desvio do tempo de retenção exceder 0,5 minuto. Em falhas comuns, a deriva de linha de base é principalmente impureza de fase de fluxo ou poluição do detector, é necessário substituir o reagente puro de cromatografia e limpar a piscina de circulação; O pico pode ser devido a uma falha da coluna cromatográfica, que requer um teste de efeito da coluna ou a substituição de uma nova coluna.
Cromatográfico líquido de detecção de alimentosA calibração e manutenção exigem "calibração precisa para cumprir os padrões, manutenção precisa para evitar falhas". Ao estabelecer um sistema de processo completo de "calibração regular + limpeza diária + substituição de ciclo + rastreamento de falhas", você pode garantir a confiabilidade dos dados de detecção de resíduos de drogas, toxinas e outros indicadores em rações e também controlar a taxa média anual de falhas do equipamento dentro de 5%, fornecendo suporte estável para a detecção de segurança de rações.
