Os amostradores em alto vazio são um dispositivo essencial para o pré-tratamento eficiente de amostras na análise cromatográfica a gás, cuja especificação operacional afeta diretamente a precisão dos resultados da análise. Abaixo estão os principais detalhes de uso com base em padrões técnicos e resumos da experiência prática:

I. Princípios e vantagens principais

- Princípio: Tecnologia de amostragem em vazio superior através do equilíbrio bifásico do líquido gás (ou sólido gás) do componente volátil dentro de um recipiente fechado, extraindo diretamente o gás superior para análise cromatográfica.

Vantagens: elimina as etapas de pré-tratamento pesadas, evita a poluição da coluna cromática com solventes orgânicos e a entrada da amostra, melhorando significativamente a eficiência da análise.

Pré-tratamento e seleção das garrafas

- Processo de limpeza

- Tratamento de garrafas novas: lavagem de ácido cromático mergulhada durante a noite → água ultra-pura limpeza por ultra-som 3 vezes → forno Marvel 400 ° C queimado por 2 horas para remover os resíduos orgânicos.

- Tratamento repetido com garrafas: desgordura com ultra-som de acetona → lavagem com água deionizada → secagem com nitrogênio, desativação do detergente para evitar interferências residuais.

- Exame da garrafa

- Inspeção de integridade: olho nu verifica a integridade da rosca da boca da garrafa, riscos leves podem ser reparados com papel de arena fino; A tampa magnética da garrafa deve ser testada para evitar vazamentos.

Especificações: de acordo com a propriedade da amostra, escolha a garrafa resistente à pressão (por exemplo, o sistema de pressão deve suportar 0,2-0,3 MPa), o volume é controlado em 10-20 mL.

Especificações de carregamento de amostras

- amostras líquidas

- Operação anti-bolha: a ponta do tubo de pipeta é inserida sob a superfície do líquido para liberar lentamente a amostra, o volume é estritamente limitado ao volume da garrafa de 1/3 ~ 1/2, reservando um vazio suficiente.

- amostras voláteis: pré-arrefecimento a 4 ° C após a tampa do banho de gelo para reduzir a perda de volátilidade.

- Amostras sólidas/semisólidas

- Distribuição uniforme: espessura do pó ≤5mm para garantir a plena volátilidade; Coloque a pasta acima do agitador magnético para evitar contato com a parede da garrafa.

- Sequência de adição do reagente: injetar primeiro o diluente (como acetona) → adicionar o endomarcador → finalmente adicionar água salina saturada para reduzir a atividade da solução. O ajuste ácido-alcalino deve ser concluído antes da amostragem para evitar que o gás de reação quebre a selagem.

Otimização do sistema de vedação

- Escolha e perfuração

- Material: preferir PTFE / silicone composto, resistente à corrosão e forte vedação.

- Profundidade de perfuração: penetração rápida vertical durante a amostragem manual; O amostrador automático ajusta-se a 2/3 da espessura do separador para evitar perfurar a borracha no fundo.

- Processo de pressão de tampa de alumínio

- Tampa manual: pressione uniformemente até o som de "clique" para confirmar a mordida; O laminador de tampa elétrica ajusta a pressão de 8-12N · m, cada lote de amostragem verifica a vedação (método de espuma subaquática).

Condições de equilíbrio e controle de amostragem

- Configuração de parâmetros de equilíbrio

- Flutuação de temperatura: precisão de controle de temperatura do oscilador termostático ≤ ± 0,5 ℃, equilíbrio de componentes leves por 30 minutos, substrato complexo por 60 minutos.

- Método de pressão: nitrogênio de alta pureza, pressão de manutenção de 0,2-0,3 MPa para evitar a deformação do corpo da garrafa.

- Gestão precisa da amostra

Limpeza do anel quantitativo: limpe e sece com acetona antes de cada substituição, o volume de amostra não excede 80% do volume do anel quantitativo

- Prevenção da poluição cruzada: um novo anel quantitativo deve ser substituído em múltiplas amostras.

6. Manutenção e resolução de problemas

- Manutenção diária

- Limpeza instantânea: desmontar os componentes da tampa após cada uso, metanol ultra-som para limpar o compartimento; Verifique o desgaste da rosca da boca da garrafa semanalmente, com ferramentas específicas para reparar as espinhas.

- Resolução de perguntas frequentes

- Fuga de gás: verifique se o furo da barreira está fechado e se a tampa de alumínio está apertada.

Repetibilidade deficiente na área de pico: Verifique o tempo de equilíbrio da amostra, a estabilidade da temperatura e a limpeza quantitativa do anel.