Cromatográfica líquida para bebidas medicinais chinesasÉ o equipamento central para a análise de componentes da medicina chinesa e a inspeção de qualidade, e os componentes complexos contidos no extrato da medicina chinesa, como o palácio, os poliaçúcares e os pigmentos, são facilmente resíduos no sistema de fluxo, levando à largura do pico cromático, à deriva da linha de base e até à diminuição do efeito da coluna. O processo de limpeza científica deve se concentrar em "anti-resíduos, efeito de proteção, precisão de conservação", seguindo a lógica de "esvaziamento do sistema - limpeza passo a passo - ativação equilibrada", adaptando-se às especificidades das amostras de medicamentos chineses.

Preparação pré-limpeza: segurança e garantia de adequação

O pré-tratamento do sistema e a preparação das ferramentas devem ser feitos antes da limpeza para evitar a poluição secundária. Primeiro, pare de executar o programa, desligue a fonte de luz do detector para prolongar a vida útil e, em seguida, coloque a agulha de amostragem em uma garrafa de limpeza especial. Escolha o solvente de limpeza de acordo com as características da amostra: amostras contendo molybdenum com uma solução de metanol a 5%, amostras contendo colorantes com uma solução de acetonitril a 10%, amostras contendo óleo precisam primeiro de transição com isopropanol. Prepare uma garrafa de limpeza com agulha de amostragem específica, papel de limpeza sem fibras, solvente cromatográfico (metanol, acetonitril, água de acordo com o grau HPLC) e uma película de filtro de 0,22 μm, o uso de reagentes comuns ou água da torneira é estritamente proibido para evitar a introdução de impurezas.

Limpeza do sistema central: remoção gradual dos resíduos

Limpeza passo a passo de acordo com a ordem "Sistema de amostragem - Tubo de fluxo - Coluna cromatográfica - Detector", concentrando-se no tratamento de áreas de desastres graves residuais. Sistema de amostragem: a agulha de amostragem manual empurra repetidamente 20 vezes com solvente de limpeza, a ponta da agulha é limpa com papel de espelho para evitar danos; A amostradora automática deve executar o procedimento de "limpeza do banco da agulha", lavando por 30 minutos com um solvente específico para limpar os resíduos da abertura de entrada da amostra. Fluxo e coluna cromatográfica: primeiro lavar o fluxo com metanol-água (1: 1) a uma velocidade de fluxo de 1 ml / min por 30 minutos, depois trocar a coluna cromatográfica de lavagem com metanol puro (coluna C18 aplicável), a velocidade de fluxo cai para 0,5 ml / min, o tempo de lavagem não é inferior a 60 minutos; Se a pressão da coluna for muito alta, a coluna cromatográfica pode ser lavada de forma inversa (é necessário confirmar se o tipo de coluna é permitido). Detector: remova a piscina de circulação de fase de água, mergulhe com solução de ácido nítrico a 5% por 20 minutos (remova os resíduos de íons metálicos), enxague com água ultrapura até neutro e seque depois de carregar novamente.

Equilibragem e verificação pós-limpeza: garantir o restabelecimento do desempenho

Após a limpeza, o estado do equipamento deve ser confirmado por meio de equilíbrio e verificação. A coluna cromatográfica foi equilibrada com a fase de fluxo inicial por 60 minutos, observando o ruído de linha de base ≤ 5 x 10-5 AU e a deriva ≤ 1 x 10-4 AU / h como qualificada. Verificação do sistema de amostragem: injeção de solvente em branco para garantir que a cromatografia não tenha picos residuais; Se os componentes característicos da medicina chinesa (como flavonoides) são detectados, os produtos padrão podem ser amostrados, o pico e o tempo de retenção podem ser comparados com o desvio pré-limpeza de ≤ 2%. Depois da instalação da piscina de circulação do detector, ele entra em água ultrapura para verificar a estabilidade da linha de base e evitar vazamentos ou erros de detecção devido à instalação inadequada.

A manutenção diária reduz a frequência de limpeza: após cada lote de amostras, enxague o fluxo com metanol-água (1:1) por 15 minutos; Limpeza simples uma vez por semana e uma limpeza completa mensal de amostras complexas, como comprimidos compostos. Quando não é usado por muito tempo, a coluna cromatográfica deve ser selada com metanol puro ou acetonitril e a agulha de amostragem mergulhada em metanol. Seguindo esta orientação, você pode evitar eficazmente a decadência do efeito de coluna causada por resíduos de ingredientes da medicina chinesa, permitindo que o cromatômetro mantenha a precisão de detecção estável e garanta a precisão da avaliação da qualidade da bebida da medicina chinesa.