Substâncias padrão(RM)É um material ou uma substância suficientemente uniforme, com um ou mais valores de propriedades que foram bem determinados, uma substância padrão comprovada(CRM)É uma substância padrão acompanhada de um certificado cujos valores de propriedade são determinados por procedimentos que estabelecem a rastreabilidade até a unidade de medida usada para representar esse valor, e cada valor padrão é acompanhado de um determinado nível de incerteza de confiança.

As substâncias padrão são amplamente usadas em laboratórios de análise química para calibrar instrumentos, avaliar métodos de teste ou atribuir valor a materiais, e o uso correto das substâncias padrão e o gerenciamento de especificações são importantes para garantir a precisão e a rastreabilidade dos resultados da análise.

1,Uma substância padrão certificada é uma substância padrão certificada.(CRM)É??

Primeiro compreender.“Substâncias padrão certificadas(material de referência certificado)”O significado. Substâncias padrão certificadas são“Anexado por quanweiDocumentos publicados pela agência que fornecem substâncias padrão com um ou mais valores de propriedade com incerteza e rastreabilidade obtidos usando procedimentos eficazesÉ o caso”. Portanto, uma substância padrão certificada não é necessariamente uma substância padrão certificada.

2,Quais fatores devem ser considerados na escolha, compra e aceitação de substâncias padrão?

1. Tipos de quantidades de características e métodos de valorização

Algumas substâncias padrão podem aplicar-se apenas a um método específico ou área exclusiva de aplicação, alguns valores de substâncias padrão têm disposições especiais, como o valor de água cristalina, deve ser prestada atenção à descrição da categoria no certificado para evitar a escolha errônea e uso indevido.

1. Nível de características

Os níveis de quantidade das propriedades da substância padrão devem corresponder aos níveis das amostras de medição diária.

1. Nível aceitável de incerteza

Os níveis de incerteza associados às propriedades da substância padrão devem corresponder aos limites de precisão e precisão exigidos nas medições diárias.

1. Matriz e possíveis interferências

Quando as substâncias padrão são usadas para verificação de métodos, controle de qualidade e calibração de alguns métodos de medição com efeitos de matriz mais graves, o matriz deve estar o mais próximo possível do matriz da amostra de medição diária.

1. Forma

A substância padrão pode ser preparada em diferentes formas, como amostras congeladas e congeladas, diferentes métodos de preparação podem levar a diferenças de comportamento entre as mesmas propriedades na substância padrão e na amostra real, gerando assim problemas de intercambiabilidade, a escolha deve ser completamente investigada antes da compra.

1. Quantidade mínima de amostragem

Desde que a quantidade mínima de amostragem seja especificada no certificado de substância padrão, a quantidade mínima de amostragem usada para medição não deve ser inferior a essa quantidade mínima de amostragem, portanto, a escolha deve considerar se a quantidade mínima de amostragem pode satisfazer os requisitos do método de medição.

1. Uso

A quantidade de substância padrão comprada deve ser suficiente para satisfazer a aplicação em todo o plano experimental, incluindo amostras de reserva consideradas conforme necessário.

1. Estabilidade

A validade do lote de substâncias padrão compradas deve ser confirmada antes da compra, para evitar a expiração durante o uso.

Para a substância padrão comprada, após o recebimento, primeiro deve verificar se as condições de transporte da substância padrão estão em conformidade com os requisitos, em seguida, verificar se a variedade, a quantidade, etc., estão em conformidade com os requisitos de compra; embalagem e aparência normais; a identificação é clara e completa; Existem certificados; dentro do prazo de validade da declaração do certificado. Imediatamente após a verificação, a conservação é realizada de acordo com as condições de conservação previstas no certificado. Se houver algum problema, deve entrar em contato com a unidade de desenvolvimento ou venda.

3,Qual é a diferença entre a utilização de substâncias padrão certificadas e outras substâncias padrão?

Em primeiro lugar, deve ser claro que apenas os valores identificados ou padrão fornecidos por substâncias-padrão certificadas podem ser usados ​​para calibrar, atribuir valores a outras substâncias e confirmar a precisão das medições e, através de seu uso, declarar a traçabilidade metrológica dos resultados das medições.

Outros tipos de substâncias padrão também são usados ​​em medições diárias, principalmente para o controle de qualidade da medição, a confirmação da precisão da medição, etc. Às vezes, na ausência de substâncias-padrão certificadas, é necessário que essas substâncias-padrão sejam usadas para atividades como a calibração, mas deve-se avaliar se essas substâncias-padrão correspondem às características das substâncias-padrão certificadas ou se os níveis de incerteza de rastreabilidade e quantidade satisfazem adequadamente os requisitos de rastreabilidade e precisão dos resultados de medição.

4,Como é usado o valor de referência ou o valor informativo de uma substância padrão certificada?

Os certificados de substâncias padrão certificadas, às vezes, fornecem alguns valores de referência ou informações adicionais que geralmente carecem de traçabilidade metrológica clara, informações de incerteza ou avaliações de incerteza incompletas e, portanto, são usados ​​principalmente para ajudar os usuários a entender a composição da substância padrão, avaliar a adequação da substância padrão ou, dependendo da confiabilidade, para o controle de qualidade da medição.

5,A substância padrão deve ser usada durante o período de validade?

O período de validade da substância padrão é determinado pela unidade de desenvolvimento com base nos dados de estudo de estabilidade, a fim de garantir a confiabilidade dos valores de massa da substância padrão e incertezas, portanto, é importante usar durante o período de validade. Substâncias padrão não utilizadas podem permanecer estáveis após a validade, para alguns lotes maiores e ciclos de estabilidade mais longos(Como5ano)As unidades de desenvolvimento de substâncias padrão às vezes oferecem serviços de validade prolongada, mas no caso de a estabilidade da substância padrão não ser garantida pela unidade de desenvolvimento, o usuário deve assumir sua própria responsabilidade se continuar a usar a substância padrão.

6,Qual é o significado da quantidade mínima de amostragem de substâncias padrão?

A quantidade mínima de amostragem da substância padrão é especificada no estudo de uniformidade. A quantidade real de amostragem não deve ser inferior à quantidade mínima de amostragem da substância padrão quando utilizada e, quando inferior à quantidade mínima de amostragem da substância padrão, parâmetros como os valores das propriedades e incertezas da substância padrão declarados no certificado podem deixar de ser válidos devido à desigualdade da substância padrão.

7,Os valores de medição da substância padrão devem estar dentro do intervalo de incerteza?

Se os valores de medição do laboratório da substância padrão ultrapassarem a faixa de incerteza dos valores de propriedades da substância padrão, não é possível concluir diretamente que há desvio nos resultados da medição devido à incerteza da substância padrão.UA substância padrão inclui apenas incertezas relacionadas com a valorização, uniformidade e estabilidade da substância padrão, sem envolver incertezas aleatórias relacionadas com a medição da substância padrão pelo usuário em laboratório.UTeste. Portanto, a seguinte fórmula geral deve ser usada para determinar se existe um desvio significativo entre os valores de medição padrão da substância e os valores padrão:

8,Por que é necessário usar e conservar as substâncias padrão de acordo com as condições estabelecidas no certificado?

As condições de utilização e conservação estabelecidas no certificado de substância padrão são necessárias para garantir a validade da substância padrão. As condições de conservação da substância padrão são determinadas no estudo de estabilidade, enquanto as condições de uso da substância padrão(Como temperatura, método de preparação, método de secagem, método de correção de umidade, método de mistura, etc.)O processo de valorização da substância padrão é rigorosamente determinado e seguido, o uso e a conservação não de acordo com as regras levarão a que o valor da substância padrão não seja mais válido e os resultados da medição se desviem em comparação com o valor padrão.

9,Quais considerações devem ser tomadas durante a diluição e uso de substâncias padrão de calibração?

A substância padrão de calibração comprada pelo usuário é muitas vezes de alta concentração e não pode ser usada diretamente, o controle de qualidade desses processos deve ser feito. Os recipientes e diluentes usados durante a formulação de diluição de substâncias padrão exigem atenção. Algumas substâncias armazenadas com garrafas de vidro são vulneráveis ​​à degradação ou dissolução, então você deve usar garrafas de outros materiais, como:K，NaAs substâncias padrão de solução de outros elementos devem ser conservadas com garrafas de plástico; Algumas substâncias armazenadas em garrafas de plástico ocorrerão adsorção ou dissolução, como o mercúrio em garrafas de plástico pode produzir o fenômeno de adsorção, portanto, a escolha de garrafas de vidro é mais confiável.

Além do controle necessário sobre o vazio, os diferentes diluentes também têm efeitos estáveis ​​diferentes, em princípio, devem ser preparados de acordo com a variedade e a concentração do diluente especificadas no método padrão de teste. Pesagem de matérias padrão, medição usada em diluição(Como balanças, pipetas, garrafas de capacidade, etc.)Deve ser confirmada a conformidade com os requisitos de precisão pela calibração ou inspeção apropriada, especialmente as seringas e pistolas de pipeta usadas em análise orgânica com grandes erros, e deve prestar atenção à calibração diária.

10,Como é mantida e mantida a substância padrão após a abertura?

Certificado de substância padrão às vezes“Utilização Única”Essas substâncias padrão são geralmente instáveis ​​ou têm alta precisão de quantificação, como o grau yi nacional para a distribuição de garrafas de ampoulas.A substância padrão da solução, após a abertura da embalagem, é propensa a ocorrer mudanças na quantidade além da faixa de incerteza, deve ser removida o mais rápido possível de acordo com os requisitos e não pode ser usada repetidamente após a retenção. Pode ser preparado de uma só vez como solução de reserva padrão intermediária para conservação e uso.

Para substâncias padrão certificadas que podem ser usadas várias vezes, é importante garantir a conservação e embalagem adequadas após a abertura da unidade de embalagem de substâncias padrão, a integridade do certificado, e em alguns casos, é necessário selar novamente a embalagem das substâncias restantes de acordo com os requisitos do certificado. As medidas de prevenção da contaminação devem ser tomadas durante a amostragem.

Como fazer a manutenção no uso de substâncias padrão é muitas vezes uma questão confusa para os usuários. Termos Básicos de Metrologia Geral Internacional(VIM)A manutenção de um padrão de medição é um conjunto de operações necessárias para manter as propriedades medidas do padrão de medição dentro dos limites especificados. Geralmente, isso inclui a validação ou calibração periódica de características medidas pré-definidas, armazenamento em condições adequadas e cuidadosa manutenção e utilização. A substância padrão, como um padrão de medição, também deve ser mantida e verificada periodicamente para garantir a confiabilidade de seus valores medidos.

Em geral, medidas específicas podem ser adoptadas nas seguintes circunstâncias:

(1)Para as substâncias padrão certificadas, desde que sejam conservadas de acordo com as condições e métodos estipulados no certificado de substância padrão e usadas durante o período de validade, o valor quantitativo é garantido, a manutenção dessas substâncias padrão deve ser simplificada para verificar a integridade da embalagem, rótulo e certificado, período de validade, condições de conservação, etc.;

Se for uma substância-padrão certificada que pode ser usada várias vezes após a abertura, além das inspeções acima mencionadas, o laboratório deve elaborar documentos adequados para especificar a sua utilização e gestão posteriores, verificar periodicamente a sua utilização e, se necessário, verificar a quantidade de substâncias-padrão em comparação com outras unidades ou lotes não abertos;

(2)Para substâncias padrão internas ou soluções de calibração preparadas por substâncias padrão certificadas em laboratório, como a falta de dados suficientes de uniformidade e estabilidade, uma verificação rigorosa dos valores é muito necessária, podendo ser tomada de forma flexível, dependendo das condições econômicas e técnicas do laboratório, como o uso de gráficos de controle de qualidade para verificar a tendência, verificar a precisão dos valores de quantidade através da comparação de valores de massa padrão de lotes superiores e inferiores ou comparação entre laboratórios.

Além disso, a frequência da verificação deve ser definida de acordo com as características da substância padrão, e a substância padrão com boa estabilidade esperada pode relativamente relaxar o intervalo de verificação.

Fonte do artigo: Análise de instrumentos de laboratório