O sistema de gerenciamento de solventes do sistema de cromatografia líquida é responsável por fornecer a fase de fluxo adequada, que geralmente é composta por uma mistura de vários solventes, como metanol, acetonitril, água, etc. As diferentes necessidades de amostras e separação exigem diferentes composições e fases de fluxo. Por exemplo, na cromatografia líquida de fase inversa, a fase de fluxo afeta a ordem de lavagem do componente, com a capacidade de lavagem do componente mais fraca. As bombas desempenham um papel fundamental no sistema de gestão de solventes, permitindo o transporte contínuo e estável da fase de fluxo, assegurando o progresso suave do processo cromatográfico. As bombas comuns são bombas binárias e quaternais, que podem misturar quatro tipos de solventes para ajustar a composição da fase de fluxo com mais flexibilidade.

O sistema de amostragem é responsável pela introdução das amostras a serem analisadas na coluna cromatográfica. É necessário controlar com precisão o volume de amostragem para garantir a precisão e repetibilidade dos resultados da análise. Os sistemas de cromatografia líquida modernos geralmente usam um amostrador automático que pode extrair e injetar amostras com precisão de acordo com o procedimento predefinido para melhorar a eficiência da análise.

O núcleo do sistema de separação é a coluna cromatográfica, preenchida com uma fase fixa específica. Há uma variedade de fases fixas, como silicone, ligação e outros, e diferentes tipos de fixação são adequados para análise de amostras de diferentes propriedades. Durante a cromatografia, a amostra é constantemente distribuída entre a fase fixa e a fase fluente, e cada componente é gradualmente separado devido às forças diferentes das duas fases.

Os sistemas de detecção são usados para monitorar e determinar os componentes após a separação. Os detectores comuns são detectores UV, detectores de fluorescência, etc. O detector ultravioleta analisa quantitativamente os componentes medindo a absorção de comprimentos de onda específicos de amostras ultravioletas, com ampla aplicação; Os detectores de fluorescência são testados com base nas propriedades de fluorescência da amostra e têm alta sensibilidade.

O sistema de processamento de dados é responsável pela coleta, processamento e análise dos sinais de saída do detector. Ele registra o tempo de retenção do pico cromatográfico, a altura do pico, a área do pico, etc. e determina o conteúdo e a pureza de cada componente na amostra, comparando com os padrões ou usando o software relevante.

Métodos de teste do sistema de cromatografia líquida:

Verificação de aparência e integridade:

- Verifique se os componentes estão completos, incluindo a bomba de infusão, o amostrador, a coluna cromatográfica, o detector, etc., a aparência de danos, deformações, corrosão e outras situações.

- Verifique se os tubos de conexão estão intactos, sem danos, envelhecimento, vazamentos e outros problemas, para garantir que os tubos estejam bem conectados.

2. verificação funcional:

Bomba de infusão: Ligue a bomba de infusão para verificar se ela está funcionando corretamente e se há ruído ou vibração anormais. Verifique se o indicador de pressão da bomba está normal e funciona de forma estável dentro da faixa de pressão definida. Ao mesmo tempo, verifique a função de regulação da velocidade de fluxo da bomba para ver se é possível definir e estabilizar com precisão diferentes velocidades de fluxo.

- Amostrador: para o amostrador manual, verifique se seu funcionamento é suave, se a agulha de amostragem está bloqueada ou danificada e se a precisão da amostragem atende aos requisitos. Para o amostrador automático, além de verificar o estado da agulha de amostragem, verifique se as funções como a ordem de amostragem, a precisão e a repetitividade da quantidade de amostragem são normais.

Detector: os diferentes tipos de métodos de teste de detector são diferentes. Como um detector ultravioleta, verifique se sua fonte de luz é luminosa normalmente e se o ajuste do comprimento de onda é preciso; O detector de fluorescência deve verificar se a configuração do comprimento de onda de excitação e emissão é precisa, se a sensibilidade é normal, etc. Ao mesmo tempo, verifique se a linha de base do detector é estável e se há ruído ou deriva anormais.

- Coluna cromatográfica: verifique se a aparência da coluna cromatográfica está danificada e se a junção da coluna está intacta. Verifique se a identificação da coluna cromatográfica é clara, incluindo informações como comprimento da coluna, diâmetro interno, tipo de enchimento, etc.

Teste de adaptação do sistema:

- Determinação teórica do número de placas de torre: escolher a substância padrão adequada, como naftalínios, etc., preparado em uma solução de certa concentração, sob as condições cromatográficas prescritas para a análise da amostra. Calcule o número teórico de torres com base no tempo de retenção do pico cromatográfico e na largura semi-alta para avaliar o desempenho de separação da coluna cromatográfica.

Determinação de separação: Análise de separação sob as condições cromatográficas selecionadas usando uma solução padrão misturada com vários componentes. Calcule a separação medindo o tempo de retenção de dois componentes vizinhos, a largura do pico e outros parâmetros para verificar se a capacidade de separação do sistema para os diferentes componentes atende aos requisitos.

- Ensaio repetitivo: solução padrão com a mesma concentração em várias amostras consecutivas, observando a consistência dos parâmetros de retenção, área de pico ou pico elevado de cada amostra para avaliar a repetitividade do sistema.