A detecção de metais pesados em cinzas voadoras é frequentemente realizada por meio de métodos de análise espectral, como espectrometria de absorção atómica (AAS), espectrometria de massa de plasma acoplado por indução (ICP-MS), espectrometria de fluorescência (XRF), etc. Aqui estão as etapas comuns para a detecção de metais pesados em cinzas voadoras usando um espectrômetro:
1. Preparação da amostra
As amostras de cinza voadora geralmente precisam ser tratadas através de etapas como dissolução, extração e pré-tratamento para permitir que os elementos metálicos pesados entrem na solução para facilitar a determinação do espectrómetro. Aqui estão algumas etapas comuns de pré-tratamento de amostras:
1.1 Secação e trituração
Secação: Coloque as amostras de cinza voadora no forno, geralmente definindo a temperatura em 105 ° C para remover a umidade.
Esmagar: Após a secagem da amostra, use uma moína ou um moinho de bolas para esmagar a amostra até uma certa finura para garantir que a amostra seja uniforme, geralmente exigindo passar por uma seta de 60 mesos.
1.2酸消解
De acordo com o método do espectrômetro utilizado, escolha a solução ácida adequada para a digestão. Métodos comuns de dissolução ácida incluem o uso de ácido nítrico concentrado, ácido hidroflúrico ou ácido sulfúrico para dissolver cinzas volantes em pó em solução.
Método de dissolução:
Misture uma certa quantidade de amostra de cinza voadora (geralmente 0,5-1g) com a quantidade apropriada de dissolvente (por exemplo, ácido nítrico, ácido hidroflúrico, etc.) e coloque-a em uma garrafa de dissolução.
Coloque a garrafa em um dissolvedor (por exemplo, um dissolvedor de microondas) para a dissolução aquecida até que a amostra se dissolva completamente ou o líquido ácido seja claro.
Após o resfriamento, dilua a amostra até um determinado volume usando água deionizada, geralmente diluída até 10-100 mL.
Por fim, filtre as impurezas não dissolvidas para obter uma solução clara.
1.3 Preparação de soluções padrão
Prepare a solução padrão correspondente de acordo com a necessidade de analisar os elementos metálicos pesados. Normalmente, uma solução padrão de metais pesados com concentrações conhecidas (como chumbo, cádmio, mercúrio, etc.) é usada para preparar uma série de gradientes de concentração para a produção de curvas de calibração posteriores.
Configuração e calibração do instrumento
2.1 Escolha e configuração do espectrômetro
Espectrómetro de Absorção Atômica (AAS): para medir a concentração de elementos metálicos em cinzas voadoras. Dependendo do pico de absorção dos diferentes elementos, escolha a chama apropriada ou forno elétrico (GraphiteFurnace).
Espectroscopia de massa de plasma acoplado por indução (ICP-MS): para uma detecção mais precisa de metais pesados, especialmente de oligoelementos, o ICP-MS oferece maior sensibilidade.
Espectrómetro fluorescente (XRF): para análise qualitativa e quantitativa rápida de elementos em cinzas voadoras, adequado para análise simultânea de vários elementos.
2.2 Comprimento de onda e métodos
Definir o comprimento de onda de absorção ou emissão do instrumento de acordo com as características do elemento alvo. As configurações específicas geralmente se referem ao espectrograma de absorção padrão ou ao espectrograma de emissão do elemento.
Por exemplo, o comprimento de onda de absorção do chumbo (Pb) é geralmente definido para 283,3 nm e o cádmio (Cd) para 228,8 nm.
2.3 Calibração de instrumentos
Calibrar o instrumento com uma solução padrão de concentração conhecida, preparando uma curva padrão, geralmente com uma solução padrão de pelo menos 3 concentrações diferentes.
Por meio do cálculo da curva padrão, a concentração de cada elemento de metal pesado nas cinzas voadoras pode ser obtida.
3. Etapas de medição
3.1 Medição da amostra
A solução pré-tratada da amostra é colocada diretamente na chama ou no forno de grafite do espectrômetro de absorção atômica ou injetada no instrumento ICP-MS.
Cada elemento alvo é analisado um por um, geralmente selecionando o comprimento de onda adequado ou a configuração de parâmetros para o teste.
Registre a absorção ou a intensidade do sinal de cada medição e converta-a em concentração de metais pesados na amostra através de curvas padrão.
3.2 Controle de Qualidade
Durante cada análise, o controle de qualidade deve ser realizado regularmente para garantir a precisão da análise. Os métodos comuns de controle de qualidade incluem:
Detecção de interferência com amostras em branco.
Verificação de precisão com amostras padrão de concentrações conhecidas.
A solução padrão e a substância padrão são medidos pelo menos uma vez em cada lote de amostras.
Processamento de dados e cálculo de resultados
4.1 Resultados do cálculo
De acordo com a absorção de luz ou a intensidade do sinal medida pelo instrumento, a concentração de cada elemento de metal pesado na amostra de cinza voadora é calculada usando curvas padrão pré-estabelecidas.
Os resultados são geralmente expressos em unidades de mg/kg ou μg/g, que podem ser convertidas de acordo com as necessidades do experimento.
4.2 Relatórios e análises
Agrupar o conteúdo de metais pesados e comparar os padrões nacionais ou da indústria para analisar a poluição de metais pesados em cinzas voadoras.
Avalie os potenciais riscos ambientais comparando as concentrações de metais pesados em amostras diferentes, como amostras de cinza voadora coletadas em diferentes momentos e locais.
5. Atenção
Representatividade da amostra: Certifique-se de que as amostras de cinza voadora coletadas são representativas e evite erros de análise devido à desigualdade da amostra.
Segurança durante a digestão: Como a solução ácida utilizada é altamente corrosiva, é necessário usar equipamentos de proteção, como luvas, óculos de proteção e roupas de experimento durante a operação.
Estabilidade e sensibilidade do instrumento: ao usar o espectrômetro, assegure-se de que o dispositivo funcione corretamente e evite que a deriva do sinal ou a luz dispersa afete os resultados da análise.
Calibração periódica: o espectrómetro precisa ser calibrado periodicamente para garantir a precisão dos resultados de medição, especialmente ao detectar elementos de baixa concentração.