O espectrómetro de massa de plasma acoplado por indução (ICP-MS) da Symer serve como um dispositivo no campo da análise elementar, cujos procedimentos operacionais padronizados estão diretamente relacionados à precisão dos dados de detecção e à vida útil do instrumento.Baseado nas orientações operacionais mais recentes, este artigo descreve o processo operacional padronizado do instrumento.

　　Preparação antes da operação

A inspeção ambiental e de fontes de gás deve atender a critérios rigorosos: o laboratório deve manter-se livre de vibração, sem interferência eletromagnética forte, controle de temperatura em 15-25 ° C, umidade relativa ≤ 60%. Verifique que a pressão de argão de alta pureza (≥99,99%) está estável em 6-8 bar antes da inicialização, que o gás da piscina de reação de colisão (hélio / hidrogênio) é suficientemente abastecido e que a temperatura da água de resfriamento circulante é mantida em 15-25 ° C. Os requisitos de pré-tratamento da amostra são mais críticos: a amostra líquida deve ser filtrada por uma membrana de filtro de 0,45 μm para remover as partículas, a amostra sólida deve ser transformada em solução de aclaração por meio da dissolução ácida e a solução interna (concentração recomendada de 10-100 μg / L) é formulada para a correção do sinal.

　　Iniciação e calibração do instrumento

A inicialização do sistema segue uma ordem específica: ligar o sistema de água circulante de resfriamento → iniciar a fonte de alimentação do host → abrir a válvula de argão → executar o procedimento de 'ignição' no software Qtegra e esperar que o plasma queime de forma estável por 3 a 5 minutos. A calibração de massa usa o eixo de massa de correção de solução padrão que contém Li7, Y89 e Tl205, a calibração de sensibilidade otimiza os parâmetros do plasma através do fluido de sintonização, tornando a relação CeO + / Ce + < 3%, e os íons de carga dupla Ce2 + / Ce + < 2%.

　　Análise de amostras e controle de qualidade de dados

A configuração do método deve ser selecionada de acordo com as propriedades dos elementos de detecção: a análise convencional usa o modo sem gás, a matriz complexa escolhe o modo de colisão (fluxo de hélio 4-6 mL / min) ou o modo de reação (fluxo de hidrogênio 3-5 mL / min). A velocidade de rotação da bomba periférica é controlada entre 0,1 e 1,0 rps durante a análise da amostra e o líquido de limpeza (ácido nítrico a 2%) é inserido durante 30 segundos em cada intervalo de análise da amostra. O controle de qualidade dos dados requer a inserção de pontos de curva padrão em cada 10 amostras, a taxa de recuperação é controlada na faixa de 90-110% e a flutuação do sinal interno é monitorada continuamente (RSD < 5%).

　　Desligamento e manutenção

Execute o desligamento especificado após a análise: desliga o plasma com o sistema de lavagem de água deionizada por 15 minutos → desliga o argão após a temperatura cair para a temperatura ambiente → desliga o software e a fonte de energia do host em ordem.

A manutenção diária inclui: limpeza diária do pulverizador com ácido nítrico de 5%, verificação semanal do cone de amostragem / cone de captura (desgaste superior a 0,1 mm requer substituição), limpeza mensal do sistema de lentes iônicas e substituição trimestral do óleo de bomba mecânica.

Ao aplicar rigorosamente os procedimentos operacionais padronizados acima, os espectrômetros de massa de plasma acoplados por indução da Symer permitem a detecção de elementos de traço de nível ppt, fornecendo suporte de dados precisos e confiáveis ​​para áreas como monitoramento ambiental, segurança alimentar e biomédica. A participação regular na validação de capacidade EQA e a calibração de substâncias de referência usando os padrões NIST garantem ainda mais a comparabilidade internacional dos resultados dos testes.