Aqui está:Espectrómetro de Transformação de FourierA operação padrão abrange todo o processo, desde a inicialização até a análise de dados, passos-chave e considerações:
Inicialização e inicialização
Alimentação ligada
Pressione o interruptor de alimentação do host do instrumento e espere que a auto-inspeção seja concluída (cerca de 10 segundos), e a luz de estado se torne azul para indicar que a auto-inspeção foi aprovada.
Requisitos de pré-aquecimento: espere pelo menos 20-30 minutos para garantir a estabilidade da fonte de luz e dos componentes eletrônicos. Alguns modelos, como o Nicolet 6700, precisam esperar que a energia da fonte de luz seja suficientemente estável.
Iniciação do software
Abra o computador e execute o software operacional (como OMNIC, GRAMS, etc.).
Verifique o estado de comunicação do computador com o host do instrumento para verificar se a conexão está correta.
Preparação das amostras
Escolha o método de amostragem de acordo com o tipo de amostra:
Amostras sólidas
Método de pressão em comprimidos KBr: extrair amostras de 1-2 mg e misturar o pó seco KBr (cerca de 100 mg) e pressionar em folhas finas com uma transmitência de luz > 80%.
Acessórios ATR: Contacte amostras sólidas diretamente com a superfície do cristal ATR para amostras difíceis de pressão ou de fácil absorção de umidade.
Método de pasta: A amostra é moída e misturada gota a gota com a parafina líquida para ser testada em um chip KBr.
amostras líquidas
Solução: dissolver a amostra em solvente apropriado (como CCl4), injetar uma piscina de líquido de 0,1 mm, a concentração é controlada em cerca de 10%.
Método de membrana líquida: líquido viscoso revestido diretamente no chip KBr; O líquido de baixo ponto de ebulição é testado entre dois chips KBr.
Amostras de gás
Use uma piscina de gás dedicada para garantir a vedação da via de gás e evitar vazamentos.
3. Configuração de parâmetros
Configurações experimentais
Formato do eixo Y: selecione Absorbência.
Gerenciamento de fundo: Defina para "Capturar fundo antes de coletar amostras".
Número de digitalizações: recomendado mais de 32 vezes para melhorar a relação sinal-ruído.
Resolução: amostras sólidas / líquidas são geralmente selecionadas de 4 cm-1 e amostras de gás são selecionadas de 2 cm-1.
Intervalo de ondas: o valor típico é de 4000-400 cm-1.
Calibração óptica
Verifique o valor de energia da "mesa óptica", a faixa normal é de 6-8. Caso seja anormal, clique em Diagnóstico para uma correção direta (uma vez por mês).
Antecedentes e coleta de amostras
Varredura de fundo
Coloque o KBr em branco ou no compartimento vazio, clique em "Capturar fundo" e espere que a digitalização seja concluída (o ícone em forma de diamante no canto inferior esquerdo é preto).
Digitalização de amostras
Coloque a amostra rapidamente, feche a porta e clique em "Coletar amostra".
Digite o título do espectro e aguarde até que a digitalização seja concluída (cerca de 1-3 minutos).
V. Processamento e análise de dados
Correção de linha de base
Clique no ícone Correção automática da linha de base para eliminar a deriva da linha de base.
Ajuste manual: otimize a linha de base com métodos lineares, tripontos ou polynômios secundários.
Conversão de espectro
Converta as coordenadas longitudinais da absorção para a transmitência (%T) para facilitar a observação de picos.
Picking e Recuperação
Picos marcados: marcar automaticamente os picos após definir o limiar e ajustar manualmente os picos não marcados.
Recuperação espectral: Conecte bibliotecas padrão, como a HR Aldrich FT-IR Collection, para comparar os resultados da recuperação.
Análise Quantitativa
Quantificar com a área do pico ou a altura do pico em combinação com curvas padrão.
Exportação de dados
Salve o espectrograma no formato TIFF/CSV com especificações de nome (por exemplo, "Nome_Data_Operador da amostra").
6. Desligamento e manutenção
Passos do desligamento
Saia do software e desligue a fonte de alimentação do host do instrumento.
Retire a amostra, limpe a sala da amostra e coloque o secador à prova de umidade.
Desligue o computador e registre o uso.
Manutenção diária
Limpe a sala de amostras após cada uso para evitar a poluição.
Calibre o detector regularmente (por exemplo, uma vez por mês) para garantir a precisão dos dados.
Mantenha a umidade da sala de instrumentos < 70%, sem poeira e sem gás corrosivo.
VII. Atenção
Operações seguras
Use óculos de proteção para evitar danos a laser.
As amostras que contêm água não devem entrar em contato direto com a placa KBr/NaCl para evitar a falha do cristal.
Requisitos de amostragem
A prensa precisa ser sem fissuras e transmitir a luz uniformemente, e o branqueamento local indica espessura desigual.
O método de solução precisa confirmar que o solvente não é absorvido dentro do intervalo de ondas analíticas.
Resolução de falhas
Verifique a tensão de alimentação, o estado do detector e a rectidão do caminho óptico quando o sinal for anormal.
Quando o ruído do espectro é alto, aumente o número de digitalizações ou use filtros digitais, como filtros médios.