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Veolia Sievers analyzer
Análise de TOC de compostos com baixa solvência em água: avaliação da taxa de recuperação de barras de algodão na validação de limpeza
Datas:2025-10-27Leia:0
本研究Projetado para avaliar a reciclabilidade de compostos com baixa solvência em água através da análise do carbono orgânico total (TOC)No índice Merck, a descrição da solvência desses compostos é descrita como "basicamente insolúvel" ou "praticamente insolúvel". Nossa missão é medir a solubilidade desses compostos experimentalmente e investigar a taxa de recuperação percentual das técnicas de limpeza estudadas.
Dado o acordo de confidencialidade, as propriedades desses compostos não podem ser divulgadas. Os compostos A-F (ver Tabela 1) são pequenas moléculas (300-600 g/mol).
material
Placa de aço inoxidável de 12x12 cm, com área de gravação de 10x10 cm, lavagem com água de baixo TOC e secagem
Luvas sem pó
Capacidade garrafa, de acordo com Sievers®Passos 914-80015 para a limpeza
Algodão Texwipe Alpha
Garrafa de amostra de 40 ml pré-limpa da Sievers
Pipeta, 30 ml
Seringa hermética Hamilton para limpeza com água CIP-100 e baixa TOC
Analisador TOC Sievers com tecnologia de detecção de condutividade de membrana, com amostrador automático
Passos
Para minimizar a poluição orgânica, é necessárioUsar luvas sem póA solubilidade de cada composto é determinada empiricamente através da adição de compostos em água com baixo TOC. A mistura é agitada, agitada e ultrassonada para ajudar a dissolver o composto. Após a inspeção visual, a concentração de carbono do líquido de reserva é calculada de acordo com a seguinte fórmula.
A porcentagem de carbono (% de carbono) é derivada empiricamente do composto.
Por exemplo, o composto C20O H22N4O10A percentagem de carbono é:
Determine a concentração de carbono em cada líquido de reserva usando a análise TOC. Os líquidos de reserva dos compostos A e B são analisados diretamente, enquanto os líquidos de reserva dos compostos C a F são diluídos 10 vezes. Antes da análise TOC, uma pequena quantidade (2 mL) de cada reserva foi acidificada com ácido fosfórico para pH < 2. (Para soluções C a F, acidificar uma pequena quantidade de solução diluída). Faça um exame visual da solução acidificada obtida para observar se houve formação de precipitação. Nenhuma precipitação foi observada em qualquer solução acidificada.Em seguida, analise os líquidos de reserva A e B com o analisador TOC Sievers, bem como as diluições do líquido de reserva C a F.- É.
Os resultados do TOC correspondem à concentração de carbono calculada e a solubilidade dos vários compostos é listada na tabela 1 abaixo.
Tabela 1. Resultados do estudo sobre a taxa de recuperação do algodão
Água do Reagente:
Pipetas de 30 ml são usadas em 28 garrafas de amostra pré-limpa (4030 ml de água com baixo TOC. Depois de entrar, cubra as garrafas de amostras imediatamente para uso posterior.2 garrafas de amostra de água do reagente para rotulação e colocação de lado para análise TOC posteriorAs restantes 26 garrafas de amostras enchidas são usadas para preparar soluções de barras de fundo, soluções de adição padrão e soluções de reciclagem de barras de algodão.
Solução de adição padrão:
Adicione uma pequena quantidade de líquido de reserva em água de baixo TOC (30 mL) para preparar a solução de adição padrão (2 garrafas de amostra por composto). A dose de reagente escolhida para cada composto faz com que a concentração final padrão de adição da solução seja de aproximadamente 1 ppm C.
Solução de reciclagem de algodão:
Ao preparar a solução de reciclagem de barras de algodão, coloque a mesma dose de líquido de reserva usada para preparar a solução de adição padrão em uma placa de aço inoxidável. A solução é distribuída uniformemente na área da superfície da chapa de aço de 10x10 cm para secar (cerca de 1 hora). Em seguida, limpe a superfície da chapa de aço com três barras de algodão pré-umidificadas com água de baixo TOC. Em seguida, corte a ponta de três bastões de algodão em uma garrafa de amostra com água de baixo TOC (30 mL). Agite fortemente todas as garrafas de amostra antes da análise.
Utilização de amostradores automáticosAnalisador TOC SieversPara todas as garrafas de amostra(28) Análise. As condições de análise são:Velocidade de fluxo de oxidante de 0,2 mL/min, velocidade de fluxo de ácido de 0,75 mL/minCada garrafa de amostra foi analisada quatro vezes. A primeira medição de cada garrafa de amostra é descartada e as três seguintes são médiadas. Em seguida, os resultados das garrafas de amostra repetidas são medidos, como mostrado na Tabela 1. Esses dados são usados para calcular a taxa de recuperação percentual mostrada na Figura 1.
Figura 1. Cálculo da taxa de recuperação percentual do estudo da taxa de recuperação da barra de algodão
conclusão
Embora os compostos A a F sejam descritos no índice Merck como "basicamente insolúveis" ou "praticamente insolúveis" em água, medimos experimentalmente sua solubilidade a temperatura ambiente, que varia em partes por milhão (ppm). Estes compostos foram recuperados com sucesso de chapas de aço inoxidável usando técnicas de limpeza e análise TOC.
Este estudo demonstrou a viabilidade de aplicar a análise TOC para validação limpa.Por meio da análise TOC, tais como A a F são geralmente reconhecidosCompostos orgânicos "insolúveis" em água são realmente suficientemente solúveis para reciclagem- É.