GB 31657.8-2025 Norma Nacional de Segurança Alimentar Determinação dos resíduos de bicarbonato e seus metabólitos em produtos de abelhas por cromatografia líquida - espectrometria de massa em sérieÉ porMinistério da Agricultura e Rural da República Popular da China, Conselho Nacional de Saúde e Direção Geral de Supervisão do MercadoNormas técnicas importantes emitidas conjuntamente pelos três principais ministérios. Esse padrão já éLançado em 3 de junho de 2025e previstoImplementação oficial a partir de 1 de setembro de 2025- É.

Ámbito de aplicação e objeto de teste

1) Ámbito de aplicação

Aplicável aO mel.ePulpa de Abelha ReiOs dois principais tipos de produtos de abelhas, os padrões podem não ser aplicáveis ​​à detecção de outros produtos de abelhas como pólen de abelha, gel de abelha e outros, na aplicação prática precisa confirmar a adequação do método de acordo com a situação específica.

2) Objeto de teste

Dupla armadurae seus metabólitos.seus metabólicos.Dividido pela Agência Internacional de Pesquisa do CâncerPotenciais cancerígenos da categoria 2BExistem riscos para a saúde humana.

II. Processo operacional

(um)Princípio metodológico e escolha técnica

1. Adoção padrãoCromatografia líquida - espectrometria de massa em série (LC-MS/MS) Como tecnologia básica, este método combina a cromatografia líquidaCapacidade de separação eficientecom espectro de massa em sérieAlta sensibilidade e alta capacidade de detecção seletivaEspecialmente adequado para a análise de resíduos em traços em matrizes complexas;

O princípio do método é o monitoramento de múltiplas reações por meio de pares de íons característicos: bicarbonato (m / z 284,1 → 182,1) e seus metabólitos (m / z 122,1 → 92,1), este mecanismo de triagem dupla melhora significativamente a confiabilidade do teste e evita eficazmente resultados falsos positivos.

(2)Processo de pré-processamento da amostra

1. Preparação da amostra:O mel deve ser descristalizado em um banho de água de ≤60 ° C e misturado uniformemente; O leite-rei pode ser amostrado diretamente, todas as operações devem ser realizadas à luz, o mel é armazenado a temperatura ambiente e o leite-rei é armazenado a -18 ° C;

Extração e purificaçãoA amostra é extraída por ultra-som com solução de acetonitril-água, o líquido de extração é purificado pela coluna de extração de fase sólida C18 para remover os açúcares, proteínas e outras substâncias interferentes no mel e na pasta de abelha;

Concentração e dissolução:Após a purificação, o líquido de desinfecção é secado por sopro de nitrogênio e resolvido com uma solução de água contendo ácido fórico de 0,1% e, finalmente, pode ser analisado após a filtração através da membrana de filtro de 0,22 μm.

(Três)Condições de análise do instrumento

Condições de cromatografia líquida:Utilizando uma coluna cromatográfica C18 para lavagem gradiente com solução de água de ácido fórico a 0,1% e metanol como fase de fluxo, a temperatura da coluna é controlada a 35 ° C e o volume de amostragem é de 10 μL;

Condições do espectro de massa:Usando uma fonte elétrica de pulverização de íons (ESI+), operando no modo de íons positivos, a temperatura da fonte de íons é de 290 ° C, a tensão de pulverização é de 3500V, aumentando a sensibilidade da detecção através do modo de monitoramento de múltiplas reações.

(Quatro)Controle de Qualidade e Verificação

1) Requisitos padrão aprovadosExperimento em brancoeCorrespondência das curvas padrão da matrizPara eliminar a interferência da matriz do produto da abelha nos resultados quantitativos, o métodoIntervalo linearde 0,1 a 50 μg/L,Factores relacionadosacima de 0,999;

2. Taxa de recuperaçãoControle entre 80% e 120%Desvio padrão relativoNão mais de 10%, garantindo a precisão e confiabilidade do método,métodosLimite de detecção até 0,1 μg/kgPode atender aos rigorosos requisitos de restrição de resíduos nacionais e estrangeiros.

III. Resumo

GB 31657.8-2025 como padrão nacional obrigatórioPadronização e refinamentoO processo de teste fornece uma forte garantia técnica para a qualidade e segurança dos produtos de abelhas. O selo como fabricante de matéria padrão, ajuda GB 31657.8-2025, bem-vindo a todos os principais clientes para comprar!