Propósito:A quantidade residual de éter de petróleo no medicamento é testada por cromatografia a gás.

Método:com100%A coluna capilar do dimetilpolisiloxano como líquido fixo como coluna cromatográfica;Temperatura da coluna é40C;A temperatura da entrada é220C;A temperatura do detector é250C;A temperatura de equilíbrio da garrafa é95C;comDMFpara solventes.

Resultados:Os componentes do éter de petróleo * são separados, propriedades exclusivas, aplicabilidade do sistema, relações lineares e boa durabilidade do método.

Conclusão:Este método é fácil de operar e sensível e pode ser usado para a determinação de resíduos de éter de petróleo em medicamentos.

Palavras-chave:Top cromatografia de ar éter de petróleo

O éter de petróleo é um solvente comumente usado na síntese de drogas, comumente usado como éter de petróleo( 60-90C)É composto de alcanos de baixa molécula.

mistura. Classificar o éter de petróleo como solvente da quarta categoria, exigindo que as empresas produtoras de medicamentos forneçam a combinação dos níveis de resíduos desse tipo de solvente durante o uso

Relatório de argumentação racional. Mas o éter de petróleo(60-90C)O principal ingrediente é o orthohexano, enquanto o orthohexano está na farmacêutica chinesa2010 Edição anual

Classificado como um solvente de segunda categoria que deve ser restrito ao uso, por isso existe uma certa necessidade para a determinação de resíduos de éter de petróleo no medicamento.

I. Instrumentos e ensaios

Cromatográfico de gás, amostrador de topo, detector de ionização de chama(FID);Éter de petróleo(60-90C)

Métodos e resultados do experimento

1.Condições cromatográficas

Colunas cromatográficas: PEG-20M (30mx0.32mmx*0.5um);Temperatura da coluna é40C;A temperatura da entrada é220C;A temperatura do detector é250C;

A temperatura de equilíbrio da garrafa é9sC;O tempo de equilíbrio é45 Um minuto.

2.Configuração da solução

Solução em branco: N, N-Dimetilamida

Solução de armazenamento de éter de petróleo:精密称取石油醚(60-90C)Quantidade adequada, usoDMFDiluir e fazer0,29 mg / mlA solução.

Solução de controle de éter de petróleo:Solução de armazenamento de éter de petróleo com precisão,DMFDiluir e fazer0,029 mg / mlA solução.

Solução de controle de hexano:Pesar com precisão a quantidade adequada de hexano,DMFDiluir e fazer0,029mg / m1A solução.

3.7 Método de teste de durabilidade

Alterar adequadamente a temperatura do detector, a temperatura da entrada da amostra, a temperatura de equilíbrio da garrafa vazia, a temperatura da coluna e a velocidade de fluxo, para obter o par de éter de petróleo com precisão

Fotos2mlColoque a garrafa em cima vazia, selado, de acordo com os métodos respectivos para a amostra em cima vazia;E gravar cromatografia para ver as pedras sob todas as condições

Se a separação de dois picos vizinhos no éter de óleo cumpre os requisitos.

Resultados:Todos os picos vizinhos no éter de petróleo podem ser separados em todas as condições.

Três..Exame metodológico

3.1 Teste exclusivo

Separadamente.2.2 Soluções sob cada2m1Coloque em diferentes garrafas vazias, seladas e testadas de acordo com a lei.

Resultados:O solvente em branco não interfere com a determinação do éter de petróleo, os picos de separação do éter de petróleo são bons e comparados com o tempo de retenção do hexano,

Determina que o principal componente do éter de petróleo é o hexano.

3.2 Teste de Aplicabilidade do Sistema

Precisão2.2 Solução de controle de éter de petróleo2m1Em garrafa vazia, selada.;Configuração homogênica6 parte, de acordo com a lei.

Resultados:Seja em éter de petróleo separadamente--A área do pico do componente é calculada em éter de petróleoA soma da área de pico é calculada, o desvio padrão relativo está em conformidade com as regras, consideramos que a área de pico dos principais componentes do éter de petróleoO cálculo não só é mais racional.,Também é possível identificar com mais precisão os resíduos de éter de petróleo que podem ser contidos nos medicamentos a serem testados.Também facilita o cálculo;Portanto, a aplicação sistemática da lei é boa.

3.3 Limite de milha e repetitividade

Como o principal componente do éter petrolífero é o hexano, examinamos o limite fixo do hexano no éter petrolífero como o éter petrolífero.

Limite de milhas. Solução de controle de éter de petróleoDMFDilução gradual em relação ao sinal-ruídoSN = 10Calculação. Em condições definidas, a pedra

Concentração limite de éter de óleo é0,43552ug / ml;Limitação infantil repetitivaRSDpara2.24%。

3.4 Limite de detecção

Solução de limite de extração de éter de petróleo de precisão3m1Posicionamento10 na garrafa, usandoDMFDiluir até a escala. Precisão2m1Coloque o item em brancoEm garrafa, selado, conforme a lei.;O resultado é a relação de ruídoSN=3Assim, a detecção de éter de petróleo é limitada a0.13066μg/m2。

3.5 Teste de Relação Linear

Liquido de armazenamento de éter de petróleo de precisão separado0.08、3.0、5.0、7.0、9.0m1 litrosColoque.5 um50m1Na garrafa, adicione

N，N-A dimetilformalimida é diluída até a escala e agitada bem como uma solução de teste de relação linear. com precisão.2mlDeixe o item em branco

Na garrafa, coloque a amostra no topo vazio e registre a cromatografia. Calcular a equação de regressão usando a área do pico de hexano no éter de petróleo como curva de regressão da concentração

e os fatores relacionados.

Resultados:A concentração de amostragem é0.43552-48. 996mg/m1Dentro do intervalo, a área do pico e a concentração têm uma boa relação linear.

3.6 Teste de taxa de recuperação

Tome o líquido de armazenamento do éter de petróleo, a concentração produzida é a concentração da solução de controle do éter de petróleo50%、100%、150%Cada uma das soluções3 parte, de acordo com a lei;Resultados:A taxa média de recuperação do petróleo é98.1%Assim, a precisão deste método éEstá bem.

IV. Discussão

1.Seleção de colunas cromatográficas

Separação de picos de éter de petróleo por coluna capilar polar *, capaz de detectar seus resíduos bem.

2.Escolha dos solventes

SelecionarDMFComo solvente, não interfere na determinação de vários componentes do éter de petróleo, e todos os tipos de medicamentos emDMFA solubilidade é maior,Portanto, é aplicável à determinação de resíduos de éter de petróleo em vários medicamentos.

V. Conclusões

V. Conclusões

O éter petrolífero é uma mistura de alcanos de baixa molécula, embora não existam materiais toxicológicos suficientes para incluí-lo na categoria IV de solventes,No entanto, os alfabenos que contêm, como o hexano, pertencem à segunda classe de solventes que restringem o uso e, se não forem controlados, a longo prazoPode causar grandes danos à saúde humana. Por isso, desenvolvemos este método para detectar melhor a droga.Residências de éter de petróleo,para garantir a segurança dos medicamentos humanos.