Tecnologia de microextração em fase sólida (SPME) na década de 1990

surgiu uma nova técnica de pré-tratamento e enriquecimento de amostras, que foi iniciada pela Universidade de Waterloo, no Canadá

A equipe do professor Pawliszyn realizou um estudo de desenvolvimento em 1989* para a seletividade não-solvente

Método de extração.

O SPME é uma técnica de separação de microextração desenvolvida na tecnologia de extração de fase sólida.

Extração, concentração e amostragem em uma nova técnica de microextração de amostras sem solvente. Em comparação com a tecnologia de extração

A operação de extração em fase é mais simples, mais conveniente para transportar e os custos operacionais também são mais baratos; Além disso, superou a extração de fase sólida

A baixa taxa de recuperação e a desvantagem da obstrução dos orifícios do adsorbente. Assim, torna-se a técnica de pré-tratamento de amostras atualmente adotada

um dos métodos mais amplamente aplicados.

Extração direta

No método de extração direta, a fibra de quartzo revestida com extração de fase fixa é inserida diretamente na matriz da amostra.

Os componentes subjacentes são transferidos diretamente da matriz da amostra para a fase fixa da extração. Mesclagem comum durante operações de laboratório

Métodos para acelerar a difusão de componentes analíticos da matriz da amostra para a borda da fase fixa de extração. Para amostras de gás

A convexão natural do gás é suficiente para acelerar o equilíbrio entre as duas fases. Mas para as amostras de água

Por exemplo, a velocidade de difusão dos componentes na água é de 3 a 4 graus de quantidade mais baixa do que no gás, por isso é necessário misturar eficazmente.

Tecnologia para permitir a rápida difusão de componentes na amostra. As técnicas de mistura mais comuns são: acelerar o fluxo da amostra, agitar

Cabeça de fibra de extração dinâmica ou recipiente de amostra, agitação de rotor e ultra-som. Estas técnicas de mistura, por um lado, aceleram os componentes em grande

A velocidade de difusão na matriz da amostra volumétrica, por outro lado, reduz a camada de membrana líquida formada pela extração da parede externa da fase fixa

O chamado efeito "área de perda" resultante da proteção.

Extração superior dobrável

No modo de extração em alto vazio, o processo de extração pode ser dividido em duas etapas: 1.

a difusão penetra na fase gás; Os componentes analisados são transferidos da fase gás para a fase fixa de extração. Essa mudança pode ser evitada.

Fixação livres de extração é sujeita a substâncias poliméricas e intoleração em certas matrizes de amostras (por exemplo, secreções humanas ou urina)

poluição de substâncias. Durante o processo de extração, a velocidade de extração no passo 2 é, em geral, muito maior do que no passo 1.

A velocidade de difusão, de modo que a etapa 1 se torna a etapa de controle da extração. Portanto, o componente volátil é maior do que o componente semivolátil.

Velocidade de extração muito mais rápida. Na verdade, para os componentes voláteis, nas mesmas condições de mistura de amostras,

O tempo de equilíbrio da extração em vazio superior é muito menor do que o tempo de equilíbrio da extração direta.

Extração de proteção de membrana dobrável

O objetivo principal da proteção de membrana SPME (Figura) é proteger a extração contra a fixação durante a análise de amostras muito sujas.

Protegido contra danos, o método enriquece a extração de componentes de substâncias voláteis difíceis em comparação com a extração SPME

para o benefício. Além disso, a película protetora feita de materiais especiais fornece uma certa seletividade no processo de extração.