Introdução técnica SPS

A sinterização por plasma de descarga é uma tecnologia avançada de fixação rápida de pó. Realiza o aquecimento interno e a sinterização através da corrente contínua de pulso diretamente através do molde de grafito e das partículas de pó. Em comparação com a pressão térmica convencional (HP) ou a pressão isostática térmica (HIP), o SPS apresenta as seguintes características únicas:

• Aquecimento e resfriamento rápidos: velocidades de aquecimento de até algumas centenas de graus Celsius por minuto podem reduzir drasticamente o ciclo do processo.

• Efeito de descarga: a descarga de pulso instantânea gerada entre as partículas de pó pode ativar a superfície da partícula, remover a poluição por óxidos e promover a migração e a difusão da substância.

• Auxiliar a pressão: a pressão axial aplicada durante todo o processo de sinterização ajuda a densificar o pó.

Essas características tornam o SPS ideal para a preparação de materiais metálicos finos e de alto desempenho, incluindo ligas de magnésio sensíveis à oxidação e difíceis de sinterizar.

2. Processo de preparação de liga AZ91D usando SPS

Passo 1: Preparação das matérias-primas

1. Escolha de pó: pó de pré-liga AZ91D preparado usando aeropulverização. O pó aeropulverizado é geralmente esférico, com boa fluidez, teor de oxigênio relativamente baixo e composição uniforme.

• Composição: Mg-9Al-1Zn (elemento principal da liga), bem como traces de Mn, Si, Cu, Fe, Ni, etc.

2. Pré-tratamento de pó:

• Triagem: selecione o pó da faixa apropriada de tamanho de partícula (por exemplo, 20-100 µm) para garantir um enchimento e sinterização uniformes.

• Secação: Secar a baixa temperatura em vácuo ou em uma atmosfera inerte, como argão, para remover a água adsorvida, que é essencial para evitar a oxidação e a hidrogenação do pó de magnésio.

Passo 2: Preenchimento e configuração

1. Sistema de molde: geralmente são usados moldes de grafite de alta resistência e golpes. Coloque o papel de grafite entre o pó e a parede interna do molde para evitar a adesão e facilitar a desmoldagem.

2. Polverização: carregue o pó AZ91D pesado no molde de grafite e vibrar levemente para garantir que o pó seja preenchido uniformemente.

3. Montagem do sistema: coloque o molde montado na cavidade do forno SPS.

Passo 3: processo de sinterização

Este é o núcleo de todo o processo, geralmente realizado sob proteção de vácuo ou atmosfera inerte.

1. Bombeamento de vácuo e pré-pressão: primeiro bombe a cavidade do forno para um vácuo médio e alto (por exemplo, abaixo de 10 Pa) e, em seguida, aplique uma pressão inicial menor (por exemplo, 5-10 MPa) para que o pó seja inicialmente fixado.

2. Ciclo de sinterização:

• Fase de aquecimento: elevar a temperatura de sinterização a uma taxa de aquecimento elevada (por exemplo, 100 °C/min ou superior).

• Temperatura de sinterização: para o AZ91D, a temperatura de sinterização é geralmente realizada abaixo de sua temperatura de linha de fase sólida (cerca de 468 ° C), geralmente entre 400 ° C e 450 ° C. Temperaturas excessivas podem levar à fusão da fase co-cristalina de baixo ponto de fusão (β-Mg17 Al12), ocorrendo uma "queima excessiva", prejudicando o desempenho.

• Pressão de sinterização: a faixa de pressão é geralmente entre 30 e 50 MPa. A pressão contribui para a deformação plástica, quebra a membrana de oxidação da superfície das partículas e promove a densificação.

• Tempo de isolamento: devido às características de sinterização rápida do SPS, o tempo de isolamento é geralmente curto, de alguns minutos a uma dúzia de minutos. O isolamento prolongado pode levar ao engrossamento do grão.

3. Refrigeração e despressão: após o término do isolamento, pare de aquecer e resfrie o forno a temperatura ambiente sob pressão ou após despressão.

Passo 4: Pós-processamento

1. Desmoldagem: Tire o molde do equipamento SPS e use a máquina de desmoldagem para extrair a amostra sinterizada.

2. Mecanização: Use um tornilho ou corte de fio para remover o papel de grafite ligado à superfície da amostra e possíveis camadas de poluição.

3. Tratamento térmico (opcional): de acordo com os requisitos de desempenho, o AZ91D preparado com SPS pode ser usado para T4 (tratamento em solução sólida) ou T6 (tratamento em solução sólida + envelhecimento) para regular a morfologia e distribuição da fase β-Mg17 Al12, otimizando assim as propriedades mecânicas.

Vantagens da preparação de liga AZ91D com SPS

1. Grãos refinados: o processo de sinterização rápido inibe eficazmente o crescimento do grão e é capaz de obter microtecidos pequenos e uniformes, o que é a chave para alcançar alta resistência e alta plasticidade.

2. Alta densidade: a sinergia entre descarga, pressão e sinterização rápida permite que as amostras alcancem densidades próximas da teoria (> 99%), reduzindo defeitos como porosidade.

3. Inibição da oxidação: ciclos de sinterização rápidos e ambiente atmosférico a vácuo / inerte minimizam a oxidação do pó de liga de magnésio.

4. Retenção da fase desequilibrada: o resfriamento rápido pode manter a solução sólida sobresaturada ou outra fase desequilibrada a altas temperaturas, proporcionando um estado inicial único para o tratamento térmico posterior.

Desafios e fatores-chave de controle

1. Problemas de oxidação: o pólo de magnésio é vivo, a exposição a qualquer processo pode introduzir óxidos, tornando-se uma fonte de rachaduras e deteriorando o desempenho. É necessário controlar rigorosamente a atmosfera.

2. Janela de sinterização estreita: a temperatura de sinterização deve ser inferior à linha de fase sólida do AZ91D, mas alta o suficiente para a densificação. Precisão de controle de temperatura é exigida.

3. Poluição por grafite: o molde de grafite pode reagir levemente com o magnésio a altas temperaturas ou deixar poluição por carbono na superfície da amostra, que precisa ser removida com o processamento posterior.

4. Otimização de parâmetros: Há interações complexas entre a temperatura de sinterização, a pressão e o tempo de isolamento, que precisam ser otimizadas através de experimentos de sistema para equilibrar a densidade, o tamanho do grão e a composição de fase.

Microestrutura e desempenho

• Microestrutura: AZ91D preparado com SPS é geralmente composto por pequenos grãos de α-Mg e uma fase beta-Mg17 Al12 dispersa na fronteira cristalina. Devido à rápida coagulação, o tamanho e distribuição da fase beta são menores e mais uniformes do que os materiais de fundição tradicionais.

• Propriedades mecânicas:

• Resistência: devido ao reforço de cristal fino e ao reforço de difusão, sua resistência à submissão e resistência à tração são geralmente significativamente superiores ao AZ91D de fundição convencional, como fundição a pressão.

• Plasticidade: grãos pequenos e tecidos uniformes também ajudam a melhorar a elasticidade da liga.

• Resistência à corrosão: a densidade dos tecidos e a redução dos poros e misturas contribuem para melhorar a resistência à corrosão. No entanto, a distribuição contínua da fase beta na fronteira cristalina pode formar corrosão por eletropares e necessita de tratamento térmico para otimizar a distribuição da fase.

Resumo

A sinterização ao plasma de descarga (SPS) oferece um caminho tecnológico potencial para a preparação da liga de magnésio AZ91D de alto desempenho. Ele é capaz de superar defeitos como a espessura do grão, a polarização e os poros trazidos pelos métodos de fundição tradicionais para obter produtos de moldagem quase líquida de cristal fino, denso e de alto desempenho. Apesar dos desafios em termos de controle de processo e custos, a tecnologia SPS tem amplas perspectivas de aplicação no contexto da crescente demanda por ligas de magnésio leves e de alta resistência em áreas como aeroespacial, biomédica e produtos 3C. A pesquisa futura se concentrará na otimização dos parâmetros do processo, no desenvolvimento de novos materiais compostos / gradientes e na compreensão aprofundada do comportamento físico-metalúrgico durante a sinterização.