Espectrómetro de gás para detec??o de resíduos de solventes em alimentos

I. Critérios de execução

A detecção do "solvente número seis" no óleo comestível, o núcleo é a análise quantitativa da gasolina leve número seis que pode permanecer no processo de extração de óleo comestível (o principal componente é o hexano, o ciclohexano e outros alcanos de baixo carbono), o objetivo é garantir a segurança do óleo comestível - o solvente número seis é volátil e certa toxicidade, a ingestão a longo prazo de resíduos excessivos de óleo comestível pode causar danos ao sistema nervoso e ao sistema digestivo. A "Norma Nacional de Segurança Alimentar do Óleo Vegetal" (GB 2716-2018) da China especifica claramente que o óleo vegetal produzido pelo método de pressão não deve detectar o solvente número seis, e a quantidade de resíduos do solvente número seis do óleo vegetal produzido pelo método de extração deve ser ≤ 10 mg / kg.

II. Princípio de teste

Detecção de resíduos de solvente número seis no óleo comestível usando cromatografia de gás método de amostragem de topo vazio por meio do aquecimento da amostra para alcançar o equilíbrio líquido-gás após a remoção automática do último gás volátil análise quantitativa e qualitativa da amostragem do método de endocalibração, amostragem de topo vazio para a coluna cromatográfica e as condições cromatográficas para a seleção da confirmação, após seleção de vários testes, a coluna cromatográfica capilar FFAP tem a capacidade de separação, simetria de pico.

Método de preparação de solventes padrão 3 e 6

Para os óleos vegetais, pese 5,0 g (a 0,01 g) de óleo vegetal de matriz em 6 porções em garrafas de amostra vazias de 20 ml. Adicione rapidamente 5 μL de líquido de trabalho padrão de heptano positivo como padrão interno (ou seja, o conteúdo padrão interno de 68 mg / kg) a cada porção de óleo vegetal de matriz, agite levemente com as mãos e depois adicione rapidamente 0 μL, 5 μL, 10 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL de solvente padrão número seis com seringas de microquantidade, depois de selar, obtenha uma solução padrão de óleo vegetal de matriz com concentrações de 0 mg / kg, 10 mg / kg, 20 mg / kg, 50 mg / kg, 100 mg / kg e 200 mg / kg, respectivamente. Mantenha a garrafa de amostra em pé e faça uma rotação circular rápida na mesa horizontal para que a substância seja totalmente misturada. O óleo vegetal do substrato durante a rotação não pode entrar em contato com a almofada de vedação e, se houver contato, precisa ser reformulado.

2, para o tipo de farinha, pesar 3,0 g (a 0,01 g) farinha de matriz 6 porções em uma garrafa de amostra de 20 mL, depois de adicionar 400 μL de água a cada garrafa de amostra de 20 mL, depois de adicionar rapidamente 0 μL, 3 μL, 9 μL, 15 μL, 30 μL, 150 μL dos produtos padrão de solvente número seis, após selar, obter a concentração de 0 mg / kg, 10 mg / kg, 30 mg / kg, 50 mg / kg, 100 mg / kg, 500 mg / kg de solução padrão de farinha de matriz. Mantenha a garrafa aberta verticalmente e faça uma rotação circular rápida na mesa horizontal para que a substância seja totalmente misturada. Durante o processo de rotação, a farinha de base não pode entrar em contato com a almofada de vedação e, se houver contato, precisa ser reformulada.

Método de preparação de amostras

Preparação de amostras de óleo vegetal: pesar amostras de óleo vegetal de 5g (até 0,01g) em garrafas de amostras vazias de 20mL, adicionar rapidamente 5μL de líquido de trabalho padrão de heptano positivo à amostra de óleo vegetal como padrão interno e fechar com a mão depois de agitar levemente. Mantenha a garrafa em posição vertical para análise. As amostras de óleo vegetal durante o processo de preparação não podem entrar em contato com a almofada de vedação e, se houver contato, devem ser re-preparadas.

Preparação de amostras de farinha: pesar 3 g (até 0,01 g) amostras de farinha em uma garrafa de amostra vazia de 20 ml e adicionar 400 μL de água deionizada depois de selar. Mantenha a garrafa em posição vertical para análise. A farinha de base no processo de preparação não pode entrar em contato com a almofada de vedação, se houver contato, precisa ser preparada novamente

Configuração do instrumento e condições de análise

1,Espectrómetro de gás para detecção de resíduos de solventes em alimentosCondições de operação

Colunas cromatográficas:

Forno de coluna: 90 ℃ Amostragem: 150 ℃ Detecção: 150 ℃

Pressão da coluna: 0.05Mpa Sopro da cauda: 0.05Mpa desvio: 100ml / min Sopro: 5ml / min

2. Condições de amostragem:

Amostra: 80 ℃ Caixa da válvula: 70 ℃ Tubulação: 120 ℃

Compressão / sopro de lavagem: 0.11Mpa amostragem: 0.07Mpa

Tempo de inserção: 5 minutos Tempo de aquecimento da amostra: 30 minutos

Parte do instrumento:

GC2090 Amplificador logarístico com detector de chama de hidrogênio (FID)

ZKPHS-20A modelo totalmente automático top vazio amostrador 20 lugares de trabalho 200 garrafas top vazias

ZKP2000 Dual Channel (PC e impressora)

Gerador vazio de hidrogênio

garrafa de aço de nitrogênio de alta pureza 40L fluxo de nitrogênio 300ml / min

Reagentes: Solvente padrão número 6

Tratamento pré: um milésimo da balança eletrônica garrafa de capacidade de 1000ml garrafa de capacidade de 50ml pipeta de 0,5ml, 1ml, 2ml, 5ml,

Espectrograma da curva residual do solvente

Ámbito de aplicação:Espectrómetro de gás para detecção de resíduos de solventes em alimentosAplicável para óleo vegetal comestível, resíduos de solventes em farinha de processamento de alimentos, amplamente utilizado em empresas de produção de óleo comestível