Cromatográfica de gás de solventes residuais em materiais de embalagem farmacêutica

Cromatográfica de gás de solventes residuais em materiais de embalagem farmacêutica
I. Resumo do produto

YBB00312004-2015 Determinação de resíduos de solventes de materiais de embalagem

Este método é aplicável à determinação de solventes residuais em materiais de embalagem de medicamentos. Solvente residual em embalagem de medicamentos refere-se a matérias-primas de embalagem de medicamentos e voláteis orgânicos usados ​​no processo de produção, mas não foram totalmente removidos durante o processo de produção de embalagem de medicamentos. A quantidade de resíduos de solventes orgânicos na embalagem do medicamento deve estar em conformidade com as regras de cada variedade. O tipo de solvente a ser testado deve ser determinado de acordo com as características do processo de formulação do produto, não limitando-se apenas aos solventes exemplificados nesta norma. Este método é baseado no equilíbrio de gás-periférico, a amostra de uma determinada área é colocada dentro de um recipiente selado, sob certas condições de temperatura e tempo, o solvente orgânico residual na amostra é aquecido e volátil, depois de atingir o equilíbrio, a quantificação do ar é injetada no espectrómetro para manter a qualidade do tempo, a quantificação da área do pico. De acordo com o método de determinação de solventes resíduos (China Pharmacopoeia 2015 edição geral 0861), o limite de determinação de solventes resíduos deve atender aos requisitos de várias variedades, onde o limite de detecção de cada solvente de benzeno e benzeno não deve ser inferior a 0,01 mg / m, e com a melhoria da sensibilidade do método de teste.

Condições cromatográficas e ensaios de aplicabilidade do sistema

A coluna cromatográfica pode ser opcionalmente calculada com o pico cromatográfico da coluna capilar ou outra coluna cromatográfica apropriada para a substância a ser testada, o número de placas teóricas da coluna de preenchimento geralmente não deve ser inferior a 1000.

As colunas cromatográficas capilares podem ser usadas alternativamente entre colunas cromatográficas semelhantes à polaridade, salvo disposição em contrário. Número de placas teóricas: não deve ser inferior a 5.000.

1, coluna de cor não polar: 100% de queima de polisilício de base bimediária.

Coluna de cromatografia polar: PEG-20M.

3, coluna de cromatografia neutra: 6% de ciano-fenilo-94% de dimetilsilão.

4, coluna de cromatografia plural: 5% de fenilo-95% de metilpolisiloxano.

- Opção geral:

Coluna cromatográfica (60mX0.32mmx0.5ym)

Detector: detector de ionização de chama (FID)

Condições de medição (para referência): Temperatura da coluna: temperatura inicial de 50 ° C, mantenha por 5 minutos e aumente a uma taxa de 10 ° C por minuto

Temperatura até 150 ℃, temperatura de amostragem "200 ℃, temperatura do detector 220 ℃,

Relação: 10:1

2ml/in de nitrogênio, 40ml/in de hidrogênio, 400ml/min de ar

Separação: o pico cromatográfico da substância a ser testada deve ser maior que 1,5.

O desvio padrão relativo da área do pico a medir não deve ser maior que 10%.

Metanol, isonol, flocetona, butona, acetato de etilo, acetato de buteno, benzeno, torfenilo, etileno, parafenilo,

Difenilo vizinho, metafenilo, etc.

Preparação para ensaios

II. Configuração do instrumento
Nome do produto Modelo Especificações e descrições
Cromatográfica de gás GC2090 FID, sistema de amostragem de câmara de gasificação capilar
Estação de trabalho cromatográfica Dual canal (computador e impressora)
Coluna cromatográfica Coluna capilar de 30 metros
Amostrador vazio com 100 garrafas vazias
Gerador de hidrogênio de alta pureza HK-3 fluxo de hidrogênio 300ml / min
Gerador de ar de alta pureza AK-2 fluxo de ar 2000ml / min
garrafa de aço de nitrogênio de alta pureza 40L fluxo de nitrogênio 300ml / min
Reagentes de ensaio
Quatro tipos de benzeno e benzeno (benzeno, benzeno, benzeno e benzeno):
4 tipos de álcool (metanol, etanol, isopropanol, butanol),
4 cetonas (acetona, 4. metil. 2. pentona, butona, ciclohexona);
4 tipos de ésteres (acetato de etilo, acetato de propílio, acetato de butílio, acetato de isopropílio);
1 classe de éter (éter de propyl diol) e uma matriz solvente (triglicerídeo triacetato).

Preparação de soluções padrão
Em uma garrafa de 250 ml de capacidade, pesar com precisão benzeno e benzeno 4 tipos de 20 a 30 mg, álcool, éster, éter l3 compostos de cerca de 350 a 450 mg, com triglicerídeo acetato, definido como a solução padrão de nível 1. Outras soluções padrão com base nesta base, diluído gradualmente com triglicerídeo 5 vezes, mistura total de 5 níveis de solução padrão, armazenado no frigorífico de reposição, quando usado para colocar a temperatura normal após amostragem.
Tratamento de amostras
Pegue a quantidade apropriada de tinta para preparar a amostra com um colorimétrico ou outra ferramenta, revestido em papel de cobre ou cartão branco. A espessura da amostra é controlada em (35 + 5) }am, e deixe a amostra em suspensão por 2h após a fabricação. Condições ambientais: temperatura (25°C) e umidade relativa (65% de terra). De acordo com as condições e requisitos padrão, corte a amostra em 22,0 cmx5,5 cm (121 cm2 = 0,0121m), papel de cobre cortado em 15,5 cm ~ 10 cm (155 cm2 = 0,0155), a face impressa enrolada para dentro em um uniforme simples, rapidamente colocado na garrafa de amostra vazia, adicionar 1 ml de triglicerídeo e tapar a tampa da garrafa.
Condições de funcionamento do instrumento
Temperatura da coluna: temperatura inicial 50 ° C, tempo de equilíbrio 13min; Taxa de aquecimento 5 ℃ / min, temperatura final 180 ℃, tempo de equilíbrio 25min
Temperatura de vaporização: 260 ℃
Temperatura do detector: 260 ℃
Pressão do gás: 0.1Mpa; Distribuição: 30ml/min; Sopro de cauda: 30ml / min; Limpeza da membrana: 3ml / min;