Coluna de pré-tratamento tipo Aminodiacetico Coluna IC-M

Coluna de pré-tratamento tipo Aminodiacetico Coluna IC-M

Coluna de pré-tratamento tipo Aminodiacetico Coluna IC-M

O preenchimento da coluna IC-M (1,0 cc, 2,5 cc) é uma resina quelada de base de aminodiacetato tipo NH4 +.

O papel principal do produto de coluna IC-M é a concentração por adsorção ou remoção de íons de metais pesados no matriz da amostra complexa, quando o pH é superior a 4, neste caso, a coluna de tratamento permite que os íons de metais alcalinos e de metais alcalinos de terra passem. Em geral, os íons metálicos de transição podem ser filtrados com 0,5 mol/L de HNO3.

A "GB 5009.12-2023 Norma de Segurança Alimentar Determinação do Chumbo em Alimentos", publicada em setembro de 2023, "Espectrometria de Absorção Atômica do Forno de Grafito", em comparação com GB5009.12-2017, adiciona um novo método de pré-tratamento para remover amostras de sal usando uma coluna de resina quelada de base de aminodiácido (1mL, 500mg), que pode enriquecer íons de metais pesados como chumbo, cádmio e outros, remover íons de metais interferentes (íons de sódio e potássio), para atender às necessidades de determinação do teor de chumbo em amostras de sal elevado.

1 - Disformação de microondas

Pesar a amostra sólida 0,2 g ~ 2 g (com precisão até 0,001 g) ou transferir com precisão a amostra líquida 0,50 mL ~ 3,00 mL no tanque de dissolução de microondas, a amostra que contém etanol ou dióxido de carbono é aquecida a baixa temperatura na placa elétrica para remover o etanol ou o dióxido de carbono, adicionando 5 mL ~ 10 mL de ácido nítrico (pode ajustar o uso de ácido nítrico de acordo com a quantidade de amostra, a propriedade da amostra), de acordo com o procedimento de aquecimento de dissolução de microondas da Tabela 1 (pode ser ajustado razoavelmente de acordo com o modelo do instrumento) para dissolver a amostra, depois de resfriar o tanque de dissolução, na placa elétrica para expulsar o ácido a 140 ° C ~ 160 ° C para secar Após a refrigeração do tanque de dissolução, lave o tanque de dissolução 2 a 3 vezes com solução de acetato de sódio (2 mol / L), fundir o líquido de lavagem em uma garrafa de 25 ml de capacidade e condensar com solução de acetato de sódio (2 mol / L) até a escala, misturar em reposição (pH da solução após a condensação 4,5 ~ 6,5). Simultaneamente, o teste de vazio do reagente.

(1) pré-tratamento da coluna: retirar a coluna de extração de fase sólida, abrir a cabeça de bloqueio inferior e esgotar o líquido de conservação dentro da coluna (etanol de conservação de 20%);

(2) Ativação: aspirar 10 mL de solução de ácido nitrico (1 + 99) através da coluna a uma velocidade de fluxo de 5 mL / min e, em seguida, usar 5 mL de água e 5 mL de solução de acetato de amônio (1 mol / L) através da coluna a uma velocidade de fluxo de 5 mL / min, respectivamente;

(3) amostra acima: absorver o líquido vazio do reagente e 25 mL da amostra tratada em 1, respectivamente, a uma velocidade de fluxo de 5 mL / min através da coluna;

(4) lavagem: lavar com 5 ml de solução de acetato de amônio (1 mol / L) sobre a coluna e depois lavar a solução de acetato de amônio (1 mol / L) duas vezes com 10 ml de água;

(5) lavagem: lavar com 10 ml de solução de ácido nítrico (1 + 99), coletar a solução de lavagem e testar.