Instrumentos de rocha Reactor de alta temperatura

Instrumentos de rocha Reactor de alta temperaturaO reator de alto vácuo é um equipamento especializado que pode realizar reações químicas, preparação de materiais ou purificação em ambientes de pressão extremamente baixa (geralmente a pressão absoluta é inferior a 1 x 10-3 Pa, até 1 x 10-8 Pa), amplamente utilizado em síntese química, ciência dos materiais, farmacêutica, eletrônica e outras áreas. Sua característica principal é a criação de ambientes de reação limpos e sem interferências, eliminando gases do sistema de reação (como ar, umidade, impurezas voláteis), especialmente para processos sensíveis a gases, que exigem evitar oxidação / poluição ou envolvem substâncias voláteis.

Funções principais e cenários de aplicação

O papel central do ambiente de alto vácuo é eliminar a interferência das moléculas de gás na reação, e as aplicações específicas incluem:

Evitar a oxidação / hidrolise: como a síntese de compostos orgânicos metálicos, a preparação de nanomateriais (como pó metálico), é necessário isolar o oxigênio e o vapor de água para evitar a deterioração do produto.

Remoção de substâncias voláteis: tais como desgasificação a vácuo de polímeros (remoção de monómeros residuais), destilação a vácuo de óleos (redução do ponto de ebulição para evitar a decomposição a alta temperatura).

Ambiente simulado: teste de envelhecimento de materiais espaciais, pré-tratamento de base antes do revestimento a vácuo (eliminação de gás de adsorção à superfície).

Regulação da reação sob pressão negativa: uma reação parcial (como a reação de ciclação, anel intramolecular) pode promover a separação do sistema de produtos com baixo ponto de ebulição e impulsionar o equilíbrio.

Estrutura básica e componentes principais

Os reatores de alto vácuo são projetados para atender às duas exigências essenciais de "vedação de alto vácuo" e "controle de condições de reação", com componentes principais como:

1. Corpo da caldeira e sistema de vedação (núcleo)

Material do corpo:

Grado de laboratório: Aço inoxidável 316 (alta resistência, resistência à corrosão) ou vidro de quartzo (quando a observação óptica é necessária, como fotocatálise).

Cenários especiais: liga de titânio (leve, resistente à oxidação a altas temperaturas), liga de níquel Inco (resistente à corrosão ácida forte).

Volume: laboratório comum 0,1-5L, grau industrial pode chegar a 10-100L, deve ser projetado de acordo com a escala da reação.

Estrutura de vedação:

Método de vedação a vácuo: a chave está na parte de conexão da flange, vedação de tubos ondulados metálicos comumente usados (resistente a altas e baixas temperaturas, uso repetido) ou vedação de borracha fluorada / anel O (baixo custo, mas resistente a temperaturas ≤ 200 ° C, fácil envelhecimento).

Vedação dinâmica: se envolver componentes de agitação ou rotação (por exemplo, eixos de agitação), é necessário usar vedação de fluido magnético (vazamento zero, adequado para vácuo ultra-alto) ou vedação mecânica de tubos ondulados (equilibrando vácuo e pressão).

2. Sistema de obtenção e medição de vácuo

Unidade de vácuo (núcleo): combinação de bombas de vários estágios é necessária para alcançar um alto vácuo, configurações comuns:

Bomba frontal: bomba de vácuo rotativa (vácuo grosso, até 1 x 10−2 Pa) ou bomba seca (sem poluição por óleo, adequada para ambientes limpos).

Bomba de alto vácuo: bomba de difusão (até 1 x 10-8 Pa, é necessário aquecer a difusão do óleo, pode introduzir poluição de óleo em traços), bomba molecular (sem óleo, até 1 x 10-9 Pa, adequado para cenários de ultra-alto vácuo e requisitos de limpeza elevados, como a indústria de semicondutores).

Medição de vácuo:

Fase de vácuo grosso (1×105 - 1×10−1 Pa): medido com vácuo de par térmico.

Fase de alto vácuo (<1×10−1 Pa): com um vácuômetro ionizante (precisão até ±10%).

A sonda de vácuo deve evitar o contacto direto com os produtos da reação (por exemplo, líquidos voláteis) e pode ser adicionada uma armadilha fria ou um filtro.

3. Sistema de controle de temperatura

Método de aquecimento:

Conjunto de aquecimento elétrico (adequado para corpo de caldeira de pequeno volume, gama de temperatura de temperatura ambiente - 300 ° C).

Aquecimento de casaco (óleo condutor de calor ou ciclo de vapor, adequado para grandes volumes, controle de temperatura mais uniforme).

Aquecimento infravermelho (sem contato, adequado ao corpo da caldeira de vidro).

Precisão do controle de temperatura: ±1 ℃ (alguns modelos de alta precisão podem chegar a ±0,1 ℃), com monitoramento em tempo real com resistência de platina (PT100).

Necessidades de resfriamento: se a reação for aquecida ou precisa ser resfriada, a água de resfriamento ou o nitrogênio líquido (reação a baixa temperatura, por exemplo - 80 ° C) podem ser alcançados através de um jacket.

4. Sistema de agitação e alimentação

Dispositivo de agitação:

Agitação magnética (sem vedação de eixo, melhor vedação a vácuo, adequado para sistemas de baixa viscosidade, velocidade de agitação 50-1000 rpm).

Mesclagem mecânica (com vedação dinâmica necessária, adequada para sistemas de alta viscosidade, lâmina de remo opcional, tipo de remo).

Método de recarga:

A alimentação a vácuo é necessária através de uma válvula de alimentação a vácuo (por exemplo, uma válvula de bola com um anel de vedação), o sólido pode ser amostrado através de um recipiente e o líquido pode ser submetido a uma seringa ou bomba dosificadora (para compatibilidade com o sistema de vácuo).

Parte do corpo da caldeira é projetada com uma abertura lateral para adicionar material temporário em estado de vácuo (operação rápida é necessária para reduzir a perda de vácuo).

Sistemas de segurança e assistência

Válvula de vácuo: válvula de portão manual ou elétrica (para controlar a interrupção de vácuo), válvula de descarga de ar (para entrar lentamente no vácuo do gás inerte após o fim do experimento).

Proteção de segurança: alarme de sobretemperatura (para evitar o aquecimento fora de controle), alarme de limite inferior de vácuo (para evitar a reação repentina de vazamento de gás), membrana à prova de explosão (para evitar a sobrepressão em reações que possam gerar gás).

Janela de observação: janela de vidro de quartzo (resistente a altas temperaturas, transmitindo a luz, pode observar o estado de reação ou combinar com a fonte de luz para a reação fotoquímica).

Três.Instrumentos de rocha Reactor de alta temperaturaFluxo de trabalho (por exemplo, laboratório)

Carregamento e vedação: adicione o reagente ao corpo da caldeira para garantir que a vedação da tampa da caldeira esteja limpa e aperte o parafuso da flanja (com força uniforme para evitar desvios que causem vazamentos de gás).

Vácuo pré-bombeado: primeiro, abra a bomba frontal, feche a válvula da bomba de alto vácuo e bombe até um vácuo grosso (por exemplo, 1 x 10-1 Pa), excluindo a maior parte do ar dentro da bomba.

Iniciar o sistema de alto vácuo: Abra a bomba de alto vácuo (por exemplo, a bomba molecular) e bombe até o vácuo objetivo (por exemplo, 1 x 10-5 Pa), durante o qual é monitorado em tempo real pelo vácuômetro.

Aquecimento e agitação: definir a temperatura de acordo com as necessidades de reação, iniciar a agitação para garantir que o sistema seja uniforme. Para gás de entrada (como proteção contra gás inerte), é possível carregar lentamente através da válvula de entrada para manter uma pressão positiva ou um vácuo específico.

Monitoramento da reação: acompanhe o processo de reação através de uma janela de observação ou sensores on-line, como uma abertura de amostragem, uma sonda espectral.

Terminar a operação: primeiro pare o aquecimento, depois de esperar que a temperatura caia para a faixa de segurança, feche a bomba de alto vácuo, através da válvula de escape lentamente para entrar no vácuo do nitrogênio, e finalmente abra o corpo da caldeira para remover o produto.