Série LD-TGAAnalisador térmico TGAAplicável à estabilidade térmica, processo de decomposição, adsorção e desabsorção, oxidação e redução, análise quantitativa de ingredientes, efeitos de aditivos e preenchimentos, umidade e voláteis, dinâmica de reação de materiais de pesquisa, amplamente utilizado em plásticos, borracha, revestimentos, medicamentos, catalisadores, materiais inorgânicos, materiais metálicos e materiais compostos e outras áreas de pesquisa e desenvolvimento, otimização de processo e monitoramento de qualidade.

Série LD-TGAAnalisador térmico TGAOs principais parâmetros técnicos são os seguintes:

1Faixa de temperatura: TGA101 Temperatura ambiente~1200℃（TGA103Temperatura: Temperatura ambiente~1550℃）

2Resolução de temperatura:0.01℃

3Flutuações de temperatura:±0.01℃

4Taxa de aquecimento:0,1 ~ 100 ℃ / min

5Modo de controle de temperatura:PIDControle, aquecimento, termostato, resfriamento

6Controle do programa: o programa configura vários termostatos de aquecimento, pode definir cinco seções ao mesmo tempo

7Escala de medição da balança:0,01 mg～3g,Estendível para50 gramas

8Precisão da balança:0,01 mg

9Tempo de temperatura: Configuração Arbitrária

10Resolução:0.1μg

11Modo de exibição:7 Display LCD de tela grande

12Dispositivo atmosférico: medidor de fluxo de gás incorporado, incluindo troca de gás de duas vias e controle do tamanho do fluxo(Atmosfera: inerte, oxidante, redutiva, estática, dinâmica)

13Software: software inteligente pode gravar automaticamenteTGCurvas para processamento de dados,TG / DTGCoordenadas de massa e percentagem podem ser alteradas arbitrariamente. Software com função de ajuste automático, exibição gráfica, extensão automática, escala

14As vias de ar podem ser configuradas com múltiplas trocas automáticas sem necessidade de ajuste manual.

15Interface de dados: padrãoUSBInterface, software dedicado (atualizações gratuitas de software periódicas)

16Energia:AC220V 50 Hz

17Varredura de curva: varredura de aquecimento, varredura de refrigeração

18Pode abrir cinco diagramas de teste ao mesmo tempo para análise comparativa

19Tempo de refrigeração:≤15 minutos（1000℃~temperatura ambiente); Equipamento de resfriamento a ar opcional para resfriamento rápido e melhoria da eficiência do teste

20Tipo de crucel: crucel de cerâmica, crucel de alumínio

21Tamanho do crucel:5×5 milímetros；7.5×7,5 milímetros

22Padrão: uma

Experimentos de análise térmica de minerais

Princípios experimentais

A mudança na qualidade da substância durante o aquecimento é a base do método de despeso. A maioria dos minerais (por exemplo, argila, calcário, calcário, etc.) ou óxidos sintetizados por química úmida (ZrO)2com Al2O3O TiO2O corpo anterior libera gases (como CO) quando aquecido.2、 HO, etc.), diminuindo a qualidade. Use a balança térmica para medir a percentagem de perda de massa da substância em diferentes temperaturas durante o processo de aquecimento, com a temperatura e a percentagem de perda de peso em coordenadas horizontales e longitudinais, traçar a curva de perda de peso, de acordo com a inclinação da curva, a temperatura de perda de peso do mineral pode ser determinada. Os minerais de argila são principalmente desidratados durante o aquecimento (água livre e água estrutural), por isso, muitas vezes, a sua curva de desempeso é chamada de curva de desidratação.

Os estudos mostraram que diferentes minerais têm diferentes curvas de desempeso, e a composição de minerais desconhecidos pode ser identificada se comparar a curva de desempeso de minerais desconhecidos com a curva padrão de um conjunto de minerais puros.

No entanto, é importante notar que, em muitos casos, a argila ou os minerais tendem a conter mais de um mineral, e alguns minerais têm variações mínimas ou basicamente as mesmas temperaturas de desempeso, o que dificulta a identificação da composição do mineral apenas pela curva de desempeso, portanto, a determinação da composição do mineral também precisa ser combinada com outros métodos de pesquisa (como análise de raios-X, análise de microscópio eletrônico, etc.) para obter resultados confiáveis.

Instrumentos e Reagentes

Dispositivo de análise térmica

1- Energia; 2- Transformadores; 3- balança; 4- forno elétrico; 5-:6-termopar; 7 - Diferença de Potencial

Passos experimentais

(1) pendurar o crucel com fio de platina na cadeia da balança.

(2) Ajustar o nível da balança e fazer com que a cadeia, o crucel, etc. não entre em contato com o furo do chassi da balança, o furo da mesa, a fogão elétrica, etc.- É.

(3) Depois de usar grãos de areia para equilibrar a balança, pesar com precisão cerca de 1 g de amostra de argila para colocar no crucel e registrar a qualidade da amostra.

(4) Cubra a abertura do forno elétrico com uma tampa de argila, ajuste o transformador autoacoplado de fase única para o ponto zero e forneça energia após o consentimento do professor.

(5) Ajuste o aquecimento lento do transformador (cerca de 10 ° C / min), ao mesmo tempo que verifica o termopar positivo e negativo e conecta-o ao diferencial de potencial.

(6) Coloque a barra de 10 mg no disco da balança à esquerda, aqueça gradualmente até que a balança seja reequilibrada, anote a temperatura instantânea e, em seguida, adicione a barra de 10 mg e registre a temperatura instantânea quando a balança for reequilibrada; Repita a operação acima até que a temperatura do forno chegue a 800 ° C e pare o experimento (a balança pode ser aumentada, se necessário, a cada vez que a temperatura do forno chegue a 400 ° C).

Tratamento de dados

De acordoTabela abaixoRegistro experimental, com fração de massa (percentual de perda de peso) como coordenadas longitudinais e temperatura como coordenadas transversaisdiscussão necessária sobre os resultados dos experimentos.

Análise de resultados

A análise térmica é feita medindo a amostra sob condições de temperatura controladas pelo programa.Relação entre mudança de massa e temperatura (ou tempo)para estudar a estabilidade térmica da matéria, o processo de decomposição e as técnicas de análise da composição dos componentes.As propriedades da substância e o processo de reação podem ser julgados pelos resultados dos experimentos de análise térmica:

1. Determinar a estabilidade térmica da substância

（1）Temperatura inicial de decomposição (Td)：

A qualidade da amostra começa a diminuir significativamente na temperatura, refletindo a estabilidade térmica da substância.comoQuanto menor a temperatura inicial de descomposição do PVC, pior a resistência térmica; A decomposição inicial de óxidos de cerâmica ou metal é elevada a temperatura e a estabilidade térmica é forte.

（2）Plataforma sem peso e resíduos：

①Se a curva apresenta uma plataforma de desempeso evidente, a amostra está se descompondo passo a passo dentro de um intervalo de temperatura específico (por exemplo, remoção de água cristalina, ruptura do grupo funcional, etc.).comoDeterminação do conteúdo de embalagens em plásticos (por exemplo, carbonato de cálcio): quanto maior a quantidade de resíduos, maior a proporção de embalagens- É.

②A massa residual (geralmente resíduos a altas temperaturas) determina o conteúdo de componentes inorgânicos da amostra (por exemplo, enchimento, cinzas) ou o produto final de decomposição (por exemplo, óxidos metálicos).comoAvaliação da estabilidade térmica do medicamento: a quantidade de resíduos pode refletir se a decomposição está completa ou se um produto estável é produzido.

2. Análise do processo de descomposição térmica e mecanismo de reação

（1）Taxa de perda de peso e número de fases

①Curva de calorInclinaçãoCorrespondente à taxa de perda de peso, quanto maior a inclinação, mais intensa a reação de decomposição.

②Fase únicaPerda de peso: pode ser decomposição de um único componente (por exemplo, hidrocarbonato de sódio decomposto por calor em CO)₂eNa₂CO₃).

③Desempeso multifásico: indica que a amostra contém vários componentes com estabilidade térmica diferente ou sofre reações complexas (por exemplo, desvolabilização do polímero primeiro,Quebra da cadeiacarbonização).

（2）Ponto de temperatura característico

①Temperatura máxima (Tp）Temperatura quando a taxa de perda de peso é mais rápida, que pode ser usada para comparar a atividade de decomposição de substâncias semelhantes (comonãoMedicamentos isocristalinosTpdiferenças).

②Temperatura de decomposição completaTemperatura: A temperatura da amostra é basicamente constante, refletindo o ponto final da reação de decomposição.

（3）Aplicações：

①Estudar o comportamento de decomposição de retardadores de chama: determinar a temperatura inicial eSupressão do fumoEfeitos.

②Análise do processo de envelhecimento termooxigênico de materiais poliméricos: distinguir as fases de decomposição oxidativa e decomposição térmica simples.

3. Composição de componentes de análise quantitativa

De acordo com a taxa de desempeso em cada fase, o conteúdo de cada componente na amostra pode ser quantificado em combinação com o comportamento térmico de componentes químicos ou conhecidos.comoConteúdo de água cristalina no hidrato: se a amostra CuSO₄・5 horas₂O， A primeira fase de desempeso corresponde à remoção da água cristalina (taxa teórica de desempeso de 36%) e a pureza pode ser verificada através da taxa de desempeso experimental.E assim...Proporções de monómeros em copolímeros: por exemplo, copolímeros de cloruro de vinilo-acetato de vinilo (PVC-VA), o conteúdo de VA pode ser calculado através da taxa de despeso de desHCl (fase 1) e desacetato (fase 2).

Observação: as reações secundárias devem ser excluídas em combinação com a substância padrão ou cálculos teóricos (Como oxidaçãointerferência na qualidade).

4. Determinar o tipo e o produto da reação térmica

O TGA sozinho é difícil de determinar diretamente o produto de decomposição e precisa ser combinadoEspectroscopia Infravermelha Transformada de Fourier (FTIR)Espectro de massa (MS)ouCromatografia de Gás (GC)etc.Tecnologia que analisa os componentes voláteis para determinar o tipo de reação.Por exemplo.Decomposição térmica de matérias orgânicas: se detectadaCO₂e H₂O， Pode ser decomposto por oxidação; Se HCl for detectado, pode ser uma reação de deshalogenação de polímeros clorados, como PVC.

Se a massa residual for maior do que o valor teórico, pode ocorrer uma reação oxidativa (por exemplo, oxidação de um metal em óxido, aumento da massa).Se a perda de peso exceder os valores teóricos, pode ser acompanhada de fuga volátil ou sublimação (por exemplo, amostras contendo solventes).

5. Avaliação da adaptabilidade de processamento dos materiais

Para materiais poliméricos, é necessário prestar atenção à sua temperatura de fusão (Tm)comTemperatura inicial de decomposição (Td):Se Td >> Tm, o material é adequado para processamento térmico (por exemplo, injeção, extrusão); Se a Td for próxima ou inferior a Tm, é necessário adicionar estabilizantes (como antioxidantes, estabilizantes térmicos) para melhorar o desempenho do processamento.

Determinar o limite máximo de temperatura de processamento de plásticos através do TGA para evitar a degradação do material; Na indústria de aditivos alimentares, a tolerância de aromas e pigmentos em assado a altas temperaturas pode ser avaliada pela TGA.

6. Análise típica da curva de calor

1) Carbonato de cálcio (CaCO₃A curva de calor é caracterizada por800-900 ° C fase única de perda de peso, taxa de perda de peso de cerca de 44% (CO correspondente)₂liberação), CaO residual (56%).Pode ser analisado para verificar a pureza:A taxa de desempeso experimental é próxima dos valores teóricos, indicando uma alta pureza da amostra.

（2）Polietileno (PE)：A curva de calor é caracterizada por400-500 ℃ fase única de perda de peso rápida, o volume de resíduos é próximo de 0 (termolise completa em hidrocarbonetos de baixa molécula).Podemos ver.Temperatura inicial de decomposição de cerca de 400 ° C, adequado para o processamento de aquecimento geral, mas deve ser evitadoOxidação a alta temperatura.

（3）Hidroxido de sódio (NaOH)：A curva de calor é caracterizada porPrimeiro, a perda de peso em 100-150 ° C (remoção de água por adsorção) e, em seguida, a fusão em 318 ° C (sem mudança de massa), sem decompor a altas temperaturas.Podemos ver.Determinação do teor de água: a taxa de desempeso da primeira fase corresponde ao teor de água,Disponível para usoOrientação do processo de secagem.