Preparação de fase líquida bidimensional

Preparação da fase líquidaO objetivo é a extração e purificação do monomero do produto. Em comparação com os métodos de purificação tradicionais (como destilação, extração), é um método de separação mais eficaz e, portanto, é amplamente utilizado na extração e purificação de amostras e produtos. À medida que a demanda por componentes de alta pureza aumenta em áreas como síntese, fitoquímica, bioquímica e farmacêutica, o campo de aplicações de cromatografia líquida preparada também está se expandindo rapidamente.

Preparação da fase líquidaEtapas de utilização do cromatografo

I. Iniciação

1, conectar o computador e a fonte de energia do instrumento (antes de conectar a fonte de energia, você pode primeiro colocar a cabeça de aspiração na garrafa de fase de fluxo a ser usada);

2, ligar o interruptor de alimentação do instrumento, geralmente primeiro para cima e para baixo, para baixo o interruptor do detector;

Verifique se a fase de fluxo é suficiente e a quantidade de solvente registrada no instrumento é correta;

4 - Abrir o computador;

5, abra o software on-line do instrumento para entrar na interface, clique no início para definir a velocidade de fluxo da bomba para 10, neste momento, o instrumento deve ter fluxo líquido;

Clique no equilíbrio e clique em cada comprimento de onda e ajuste;

Depois de um tempo, a pressão pode ser estabilizada.

II. Apresentação

1, torcer o amostrador para a carga para cima, absorver uma certa quantidade de líquido para separação,

injeção rápida, o que foi feito é absorver 0,2 ml;

2, clique no botão "Executar controle" na barra de menu da interface de controle para definir o caminho de armazenamento de informações (fazer sempre);

3, amostrador de torção, para que no estado de inload, tempo de retenção começar a cronometrar;

4 - O pico;

Quando todos os picos saírem, clique na interrupção na barra de menu para preparar a amostra repetida.

III. Desligação

1, clique na interrupção depois de alguns minutos, ajuste a velocidade de fluxo para 0, depois da pressão para 0, transfera a cabeça de aspiração para o metanol e ajuste a velocidade de fluxo para 10;

Até que nada já seja empurrado, geralmente leva meia hora. Normalmente, a pressão já está estável;

Defina a velocidade de fluxo para 0 e clique em Fechar na interface (ao lado da inicialização);

4, fechar a janela, a janela pop-up é certo, como certo é, etc.

Manutenção diária e fácil

Requisitos de filtragem da fase de fluxo: reagente cromatográfico puro, água destilada secundária, sal tampão deve ser filtrado.

Cabeça de filtro de cromatografia líquida preparada: em circunstâncias especiais, a cabeça de filtro pode ser removida para extrair para determinar se está bloqueada; Também é possível usar uma seringa para aspirar a fase de fluxo através da cabeça de filtro para determinar se ela está bloqueada. Em caso de obstrução, pode ser limpo por ultra-som com isopropanol; Se a limpeza não tiver sucesso, é necessário substituir.

3, válvula unidirecional: se a pressão da bomba é instável ou a fase de fluxo não pode ser extraída, pode ser um problema com a válvula unidirecional, remover a limpeza com ultra-som de isopropanol, quando a limpeza deve ser colocada no oposto da sua instalação em um copo pequeno, lembre-se de que não pode ser ultralavado com a direção de instalação invertida!

Cabeça de bomba: vazamento de cabeça de bomba ou outras falhas geralmente devem ser solicitadas para reparação (por exemplo, vazamento de líquido ou substituição da barra do piston e sua almofada de vedação, etc.).

Filtro: quando o pico cromatográfico ocorre anormalmente, é possível que este componente esteja contaminado, remova a sobrelavagem com isopropanol ou substitua a junta de filtragem do cromatográfico líquido preparado

6, válvula de drenagem: aqui não pode * selamento ou vazamento de líquido é geralmente poluição ou desgaste da guarnição, pode ser removido depois de remover a guarnição com ultra-som de isopropanol para limpar ou substituir a guarnição.

7, amostrador manual: normalmente deve prestar atenção à limpeza com água destilada secundária e metanol no estado de carga e no estado de análise da amostra; Se houver vazamento de líquido, a causa é altamente provável que o desgaste ou a poluição da almofada de vedação do rotor, geralmente é necessário solicitar reparação ou substituição de acessórios de cromatografia líquida preparados.

8, piscina de circulação de cromatografia líquida preparada: quando o pico cromatográfico não é normal, pode ser que a peça esteja contaminada e removível após a retirada da junta com isopropanol (pode ser operada ou solicitada reparação de acordo com as instruções).

9, estação de trabalho: o aparecimento de uma máquina morta pode reiniciar o computador; Quando não estiver funcionando corretamente, o computador pode ser substituído primeiro para testar sua falha de hardware; Ou reconectar a interface na máquina local e reinstalar o software.

O tempo de retenção às vezes varia e às vezes muda rapidamente durante a análise, por algumas razões:

1, o controle de temperatura é mau, a solução é usar um dispositivo termostato para manter a temperatura da coluna constante.

2, mudança de fase de fluxo, a solução é evitar que a fase de fluxo ocorra evaporação, reação, etc.

3, o pilar não está bem equilibrado, o pilar precisa ser equilibrado por mais tempo.

A velocidade de fluxo muda, a solução é redefinir a velocidade de fluxo para mantê-lo estável.

Há bolhas na bomba, que podem ser expulsas através de operações como escape.

A fase de fluxo não é adequada, a solução é trocar a fase de fluxo ou fazer com que a fase de fluxo seja misturada adequadamente na sala de controle.

Preparação da fase líquidaA cromatografia é usada principalmente nas seguintes áreas:

1. química farmacêutica natural, química farmacêutica chinesa. Este é o uso doméstico atualmente amplo, a fim de descobrir os ingredientes eficazes em vestígios nas plantas, a abertura da coluna de cromatografia manual já não é suficiente, quase todos os laboratórios envolvidos em medicina natural têm pelo menos uma fase líquida, o laboratório de Tohao tem uma fase líquida.

2) Purificação de proteínas. A purificação das proteínas começa um pouco mais tarde do que a primeira, mas se desenvolve rapidamente. Ao mesmo tempo, como a vantagem dos fabricantes de instrumentos estrangeiros nesta área não é muito grande, o país também acelera o desenvolvimento nesta área e ocupa o território.

Purificação de impurezas farmacêuticas. Como o processo de síntese não consegue obter 100% de rendimento, muitas vezes acompanhado de subprodutos, como obter uma pequena quantidade de impurezas e determinar a estrutura e o conteúdo, isso depende da cromatografia líquida.

Preparação de compostos manuais. Isto é principalmente a síntese orgânica e o uso metodológico.