Os oceanos são o berço da vida na Terra e desempenham um papel insubstituível na regulação do clima e no fornecimento de recursos. No entanto, com o rápido desenvolvimento da indústria e a intensificação das atividades humanas, grandes quantidades de poluentes contendo mercúrio entraram no ambiente marinho, levando a um aumento gradual dos níveis de mercúrio na água do mar.

O mercúrio é um elemento metálico pesado altamente tóxico que pode ser enriquecido na vida marinha e transportado através da cadeia alimentar, eventualmente representando uma séria ameaça à saúde humana. Consequentemente, a determinação precisa do teor de mercúrio nas águas marinhas é importante para avaliar a qualidade do ambiente marinho, proteger os ecossistemas marinhos e a saúde humana.

De acordo com a norma nacional GB3097-1997 "Norma de Qualidade da Água do Mar", a água do mar pode ser dividida em quatro categorias de acordo com as diferentes funções de uso e fins de proteção das áreas marítimas, com valores limites de mercúrio de 0,05 μg / L, 0,2 μg / L, 0,2 μg / L e 0,5 μg / L, respectivamente. A norma chinesa GB17378.4-2007 Especificações de teste marinho Parte 4: Análise da água do mar, especifica o método de análise do mercúrio na água do mar, o primeiro método é o método de fluorescência atômica.

Em 2017, o "Regulamento técnico operacional de monitoramento da qualidade da água do mar nas águas costeiras do Estado" emitido pela Estação Geral de Monitoramento Ambiental do Estado estabeleceu os procedimentos operacionais para a detecção de mercúrio na água do mar por fluorescência atômica de acordo com a GB 17378.4-2007 e complementou as disposições e precauções relevantes.

O teor de mercúrio na água do mar é extremamente baixo, e os procedimentos técnicos operacionais de monitoramento da qualidade da água do mar nas águas costeiras nacionais especificam claramente que o limite de detecção de mercúrio por fluorescência atômica é de 0,007 μg/L. Isso requer maior sensibilidade e estabilidade do instrumento. Assim, o experimento otimizou a atualização da tubulação de fluorescência atômica, aumentou o volume de amostragem e aumentou a sensibilidade e a estabilidade do instrumento, dando ao instrumento uma vantagem na detecção de mercúrio na água do mar.

Método de análise

1. Preparação do Reagente

Solução de persulfato de potássio (50 g / L): Pese 25 g de persulfato de potássio, dissolva-o em água e dilua-o até 500 ml.

Solução de hidroxamina (100 g / L): Pese 20 g de hidroxamina, dissolva-se em água e dilua-se a 200 ml.

3% de ácido clorhídrico (V / V): medir 30 mL de ácido clorhídrico e usar água deionizada para condensar até 1000 mL.

0,035% de hidrogênio de boro de potássio (W / V, dissolvido em onda solúvel de hidrogênio de potássio de 0,5%): Primeiro, leve 5,0 g de hidrogênio de potássio, coloque 1000 ml de água deionizada, depois de ser completamente dissolvido, adicione 0,35 g de hidrogênio de boro de potássio e agite bem após a dissolução.

2. Preparação de amostras

Tratamento da amostra de água do mar: medir a amostra de água do mar de 100 mL em uma garrafa conica de 250 mL, adicionar 3,0 mL de ácido clorhídrico concentrado e 5,0 mL de solução de persulfato de potássio (50 g / L), colocar a temperatura ambiente para digerir 24h, ou aquecer após ferver 1 min, arrefecer a temperatura ambiente e adicionar gota a gota 2 mL de solução de hidroxamina (100 g / L).

Faça dois experimentos em branco ao mesmo tempo e acrescente níveis de concentração diferentes de baixa, média e alta.

Tratamento de marcação de amostras de água do mar: Em 100 mL de água do mar medidos, adicionar com precisão 0,11 mL, 0,22 mL e 0,44 mL de concentração de mercúrio de 0,1 μg / mL, respectivamente, para o tratamento posterior com a amostra de água do mar acima.

Tratamento de amostras padrão de mercúrio de qualidade de água: transferir com precisão a amostra padrão de mercúrio de qualidade de água de 1,0 ml para uma garrafa de capacidade de 100 ml, com uma solução de ácido clorhídrico de 3% para a escala e misturar para uso.

Tratamento de substâncias padrão de mercúrio em água do mar: remover com precisão 2,0 ml de solução de água do mar para uma garrafa de capacidade de 10 ml, adicionar 0,3 ml de ácido clorhídrico concentrado, condensar com água até a escala, misturar a colher para uso

De acordo com a amostragem: soluções de série padrão de 00,00ng/mL, 0,005ng/mL, 0,01ng/mL, 0,02ng/m, 0,04ng/mL, 0,08ng/mL, 0,16ng/mL, 0,32ng/mL e 0,50ng/mL, com a concentração elementar como coordenadas transversais, o valor do sinal como coordenadas longitudinais, traçando a curva padrão, o mercúrio é linear na Figura 1, os coeficientes lineares e relacionados na Tabela 1. Os valores de concentração das amostras de água do mar de baixa concentração foram observados sete vezes consecutivas com o método de cálculo do mercúrio de 3,143*SD, e os resultados são apresentados na Tabela 2.

Figura 1 Curva padrão de Hg

Tabela 1: Escala linear, equações de regressão linear e coeficientes relacionados

Tabela 2: Limites de detecção do método

Resultados da amostra e precisão

Tabela 3: Tabela de resultados de concentração e precisão das amostras

Taxa de recuperação e precisão da etiquetagem da amostra

Para as amostras de água do mar 1 # e 3 # de água do mar, três níveis diferentes de concentração de marcação são usados, respectivamente, para medir as amostras marcadas em paralelo sete vezes e calcular a taxa de recuperação de marcação e o desvio padrão relativo.

Tabela 4: Tabela de resultados de taxa de recuperação e precisão da etiquetagem da amostra

Conclusões experimentais

Os resultados experimentais mostram que o fluorescômetro atómico desenvolvido pelo instrumento de Jitian pode medir com precisão o teor de mercúrio na água do mar, o limite de detecção do método é de 0,0007ng / mL, a gama de baixa concentração é linear, a medição é repetitiva, os resultados da medição do controle de qualidade estão dentro da faixa nominal, a taxa de recuperação de 101,5% ~ 108,7%, a temperatura ambiente de digestão em 24h e a cozinha aquecida em 1min podem ser dissolvidos completamente, podem medir com precisão o teor de mercúrio na água do mar, proteger a ecologia e a saúde marinha. O monitoramento do ambiente marinho é de importância inestimável para manter o equilíbrio ecológico marinho, garantir o uso sustentável dos recursos marinhos e promover o desenvolvimento de alta qualidade da economia marinha.