Princípio básico: Pressione a operação do processo de cinco etapas de "preparação → ativação → amostra acima → lavagem → lavagem", sem necessidade de depuração complexa, concentrando-se na ativação da coluna de controle e no controle da velocidade de fluxo, o novato pode dominar em 10 minutos.
Cenário de aplicação: enriquecimento e purificação do alvo de amostras de água ambiental, amostras de alimentos, líquidos biológicos e outros (por exemplo, colunas de extração de fase sólida comuns).
Preparação antes da operação (2 minutos, anti-poluição crítica)
Inspeção do instrumento: confirmaçãoExtrator de fase sólidaAlimentação principal, conexão normal da bomba de vácuo (ou bomba de pressão); Verifique se o suporte de coluna de extração e o suporte de tubo de coleta estão bem instalados e se o tubo de coleta (centrífugo / tubo de ensaio) deve ser colocado no suporte.
Preparação de reagentes e materiais: prepare a coluna de extração de fase sólida (por exemplo, coluna C18, coluna de troca de catiões), o solvente ativador (por exemplo, metanol), o solvente de lavagem (por exemplo, solução de metanol aquosa a 5%), o solvente de lavagem (por exemplo, nitrilo acetólico puro), amostras a serem tratadas (filtração antecipada para remover partículas para evitar a coluna bloqueada).
Fixação da coluna: inserir a coluna de extração de fase sólida verticalmente no suporte do instrumento e alinhar o tubo de coleta na extremidade inferior; Se for um instrumento de ajuste manual, gire a pinça de fixação da coluna para garantir a estabilidade da coluna sem oscilação.
Operação principal cinco passos a pé (6 minutos, controle preciso da velocidade é a chave)
Primeiro passo: Ativação da coluna (ativar o local de adsorção, deve ser feito!)
3-5mL de solvente ativado (como metanol) é aspirado com uma pipeta e injetado lentamente na coluna de extração;
Abra a bomba de vácuo do extrator de fase sólida (ou inicie a bomba de pressão), ajuste a velocidade de fluxo para 1-2mL / min (a velocidade de fluxo muito rápida pode levar à ativação inadequada) e feche a bomba de vácuo após o fluxo completo do solvente (para evitar a queima seca do cilindro);
Se a coluna de extração é compatível com a fase de água, é necessário lavar com 3-5mL de água ultra-pura e controlar a velocidade de fluxo de 1-2mL / min, depois de secar.
2º passo: amostra acima (adsorção do alvo)
A amostra pré-tratada (normalmente 5-20 mL, dependendo da capacidade específica da coluna) é injetada lentamente na coluna de extração ativada com uma pipeta ou um amostrador;
Abra a bomba de vácuo e ajuste a velocidade de fluxo para 1-3mL / min (de acordo com a viscosidade da amostra ajustada, a amostra turbulenta pode ser devidamente desacelerada), para garantir que a amostra flua uniformemente através da coluna e o alvo é totalmente absorvido;
Depois de terminar a amostra, continue a bombear durante 30 segundos e seque a amostra residual na coluna.
3º passo: lavagem (eliminação de impurezas, retenção de objetos alvo)
Absorber 3-5mL de solvente de limosfera (por exemplo, solução de metanol a 5%, deve ser selecionado de acordo com as propriedades do alvo para evitar a lavagem do alvo), injetar a coluna de extração;
Mantenha a velocidade de fluxo de 1-2mL / min, deixe que o solvente de lavagem se seque, este processo pode ser substituído por um novo tubo de coleta (para evitar a contaminação por impurezas e subsequente desinfecção);
Após a limpeza, bombear durante 1 minuto para remover completamente os resíduos de limpeza da coluna.
4º passo: Limpeza (coleta de alvos, passo principal)
Alinhar o tubo de recolha limpo para a extremidade inferior da coluna de extração, absorver 1-3mL de solvente de lavagem (como acetonitril puro para garantir que o alvo seja completamente lavado) e injetar lentamente na coluna;
Ajustar a velocidade de fluxo para 0,5-1mL / min (a velocidade de fluxo é muito lenta e ineficiente, a lavagem é muito rápida e incompleta), permitindo que o líquido de lavagem flua completamente para o tubo de coleta;
Pode ser lavado repetidamente uma vez (se a taxa de recuperação do alvo é baixa), combinar duas vezes a solução de lavagem para concluir a extração.
5º passo: Limpeza final (prolongar a vida útil do instrumento)
Desligue a bomba de vácuo e a fonte de energia do instrumento, retire as colunas de extração usadas e coloque-as em recipientes de resíduos especiais;
Lavar o suporte da coluna de extração e a tubulação com água ultra-pura (se houver solvente residual) e limpar com um pano seco;
Organize o reagente e o tubo de coleta e coloque o instrumento em uma ventilação seca.