Reactor de vidro destilado

O reator de vidro destilado é um equipamento experimental multifuncional com funções de reação química e purificação de separação integradas, amplamente utilizado na indústria química fina, farmacêutica, pesquisa e desenvolvimento de novos materiais, pesquisa científica universitária e outras áreas. Sua principal vantagem consiste em usar a transparência, a resistência à corrosão e a boa estabilidade térmica dos materiais de vidro de alto borosílico para permitir o monitoramento visual do processo de reação e a separação eficiente do produto através de colunas de destilação incorporadas ou externas.

Reactor de vidro destiladoÉ um equipamento experimental multifuncional que integra a reação química e a purificação de separação, amplamente utilizado na indústria química fina, farmacêutica, pesquisa e desenvolvimento de novos materiais, pesquisa científica universitária e outras áreas. Sua principal vantagem consiste em usar a transparência, a resistência à corrosão e a boa estabilidade térmica dos materiais de vidro de alto borosílico para permitir o monitoramento visual do processo de reação e a separação eficiente do produto através de colunas de destilação incorporadas ou externas.

Geralmente consiste nos seguintes componentes principais:

Corpo do reator: feito de vidro de borosilício alto 3.3, com excelente resistência ao impacto térmico (pode suportar a diferença de temperatura de cerca de 200 ° C) e inercia química, adequado para a maioria dos solventes orgânicos, sistemas ácidos e alcalinos. Os volumes geralmente variam de 50 mL a 20 L, com especificações comuns de laboratório de 1 a 5 L.

Colunas de destilação: instaladas acima do reator, preenchimento interno (por exemplo, anel θ de aço inoxidável, mola de vidro, anel de tiragem de cerâmica, etc.) ou com estrutura de torre para fornecer a interface de contato de gás e líquido para a separação dos componentes. A altura da coluna de destilação e o tipo de enchimento são selecionados de acordo com a dificuldade de separação e o número teórico de placas de torre.

Condensador: geralmente um tubo de condensação em forma de serpente ou esférica, através da água de resfriamento para que a condensação de vapor ascendente refloque ou seja extraída. Alguns sistemas estão equipados com destiladores para ajustar a relação de refluxo.

Dispositivo de aquecimento: mais banho de óleo, caixa de aquecimento elétrica ou panela de banho de água, combinado com o termocontrolador para o controle preciso da temperatura. É estritamente proibido aquecer diretamente o corpo da caldeira de vidro.

Sistema de agitação: incluindo motor, remo de agitação (ancorado, remo ou propulsor) e interface de vedação. A agitação facilita a transferência de calor e evita o sobreaquecimento local ou a deposição de reagentes.

Monitoramento de temperatura e pressão: Monitoramento em tempo real do estado da reação com caixa de termômetro, sensor de temperatura digital e medidor de pressão ou vácuo.

Porta de alimentação/saída: com uma abertura padrão (por exemplo, 24/29, 29/32) para conectar facilmente funis de gotas, tubos de importação de gás, garrafas de recepção e outros acessórios.

Interface vácuo/gás inerte: é usado para bombear a desoxificação a vácuo ou para introduzir nitrogênio, argão, etc. para proteger a atmosfera contra a oxidação ou controlar o ambiente de reação.

O trabalho do reactor de vidro destilado é baseado em dois processos principais: reação química e separação destilada.

Fase de reação química: o reativo é aquecido no corpo da caldeira, a reação química alvo ocorre sob as condições de agitação, gerando uma mistura de produtos (que pode conter matérias-primas não reagidas, subprodutos, solventes, etc.).

Fase de separação de destilação: ativar a função de destilação quando a reação ocorre até um certo ponto ou quando os produtos com baixo ponto de ebulição são removidos continuamente. A mistura é aquecida e vaporizada, o vapor ascende ao longo da coluna de destilação, fazendo várias trocas de equilíbrio de gás e líquido com o condensado de baixa corrente na superfície do preenchimento. Devido à volatilidade diferente de cada componente, o componente de baixo ponto de ebulição é enriquecido no topo da torre e o componente de alto ponto de ebulição retorna ao fundo da caldeira para alcançar a separação.

O processo segue a lei de Raoul e a lei de pressão parcial de Dalton, e a eficiência da separação depende da volatilidade relativa, da relação de refluxo, do número teórico de torres e da pressão operacional.

Processo operacional padrão do reactor de vidro destilado

a) Preparação antecipada

Inspeção do equipamento:

Verifique se os componentes de vidro têm rachaduras, arranhões ou pontos de concentração de tensão;

Certifique-se de que todas as interfaces de abrasão coincidem e são bem lubrificadas (usando graxa de vácuo);

Verifique se a instalação da paleta de agitação está firme e o motor está funcionando corretamente;

A via de condensação é aberta, sem vazamentos.

Preparação de materiais:

Pesagem de reagentes, catalisadores, solventes, etc., de acordo com a ordem exigida pelo processo para adicionar o corpo do caldeiro;

Se for necessário adicionar gotas, coloque parte do material no funil de gotas de pressão constante.

Montagem do sistema:

Montar o dispositivo de acordo com o princípio "de baixo para cima, da esquerda para a direita": reator → coluna de destilação → condensador → garrafa de recepção;

Conectar termômetros, medidores de pressão, tubos de gás inerte/vácuo;

Conecte a água de resfriamento (para baixo e para cima) e inicie a mistura.

b) Reação e destilação

Substituição de atmosfera inerte (se necessário):

Feche todas as saídas e introduza o nitrogênio por 5 a 10 minutos, repetindo 2 a 3 vezes para excluir o ar.

Aquecimento e início da reação:

Ligue o dispositivo de aquecimento e aqueça lentamente até a temperatura de reação definida;

Iniciar a agitação e ajustar a velocidade de rotação de acordo com a viscosidade do material (geralmente 200-600 rpm);

Se houver um processo de gotejamento, controle a aceleração de gotejamento para manter a reação suave.

Destilação inicial:

Quando a temperatura dentro da caldeira se aproxima do ponto de ebulição do componente alvo, o vapor começa a subir;

Ajustar a potência de aquecimento para estabilizar o refluxo (pode ser julgado observando a velocidade de gota do condensador);

Definir a relação de refluxo de acordo com os requisitos do processo (por exemplo, refluxo completo, extração parcial);

Recolha diferentes destilações em diferentes garrafas de recepção e registre o intervalo de temperatura da destilação.

Monitoramento do processo:

Registre em tempo real a temperatura da caldeira, a temperatura do topo da coluna, a pressão, a corrente de agitação e outros parâmetros;

Observar mudanças físicas na cor, viscosidade, bolhas e outros líquidos reativos;

Análise de amostragem (por exemplo, GC, HPLC) quando necessário para determinar o ponto final da reação ou o efeito da separação.

3) Terminação e pós-tratamento

Pare de aquecer e resfriar:

Após a reação, desligue a fonte de aquecimento;

Continue agitando e passando água de resfriamento para que o sistema se arrefeca naturalmente a temperatura ambiente.

Descompressão e desmontagem:

Se o sistema estiver em pressão negativa ou positiva, é necessário desacelerar lentamente a pressão normal;

Desligue a água de resfriamento e misture a fonte de energia;

Desmonte o dispositivo com cuidado em sequência inversa para evitar colisões de vidro.

Limpeza e manutenção:

Limpar o corpo da caldeira e a coluna de destilação com solventes apropriados (por exemplo, acetona, etanol, ácido diluído);

O preenchimento pode ser secado após a limpeza por ultra-som;

Armazenar em um lugar seco e protegido da luz, com uma pequena quantidade de vaselina no molho.

Precauções de segurança

Proteção contra explosão: é estritamente proibida a operação de sobretemperatura e sobrepressão; A taxa de aquecimento / resfriamento não deve ser muito rápida (recomendado ≤ 5 ° C / min).

Proteção contra vazamentos: Certifique-se de que todas as interfaces estejam bem vedadas, especialmente durante operações de redução ou pressão.

Antienvenenamento: ao lidar com materiais tóxicos e inflamáveis, deve operar dentro de um armário de ventilação e usar equipamentos de proteção.

Segurança elétrica: misturar o motor, aquecimento de junção de terra para evitar o uso em ambientes úmidos.

Medidas de emergência: equipado com extintor de incêndio, lavador de olhos, botão de parada de emergência; Desenvolver planos de emergência para vazamentos e incêndios.